Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 139
При необходимости отделить твердый осадок от жидкого фильтрата применяется стандартная процедура вакуумной фильтрации. Нам потребуется колба Бунзена,
воронка Бюхнера,
вакуумный насос,
бумажные фильтры.
Последние бывают разных типов соответственно для фильтрации различных типов осадков. Все фильтры белого цвета, но различают их по «цветовому» наименованию.
Черная лента - Крупнопористая, мягкая бумага с рыхлой структурой, очень высокая скорость фильтрации
Белая лента - Средний размер пор, высокая скорость фильтрации
Желтая лента - Средний размер пор, высокая скорость фильтрации, низкое содержание жира (обезжирена)
Красная лента - Средняя плотность, умеренная скорость фильтрации
Зеленая лента - Узкие поры, плотная, низкая скорость фильтрации
Синяя лента - Мелкопористая, очень плотная, очень низкая скорость фильтрации
Фиолетовая лента - Самая низкая скорость фильтрации, особо мелкие поры и высокая плотность, наиболее эффективная фильтрация наиболее мелких осадков
В органическом синтезе наиболее часто применимы синяя и красная ленты, если осадок со смолами или «тяжелый» фильтрат, то применяем красную ленту, в остальных случаях – синюю.
Кроме скорости фильтрации фильтры отличаются размерами. То есть если у нас воронка диаметром 80 мм, то и фильтр нужен 80 мм. Фильтр большего размера можно обрезать, а вот меньшего уже не растянуть. За неделю непрерывных упражнений и сотню испорченных фильтров можно научиться вырезать более-менее ровные круги из фильтров большего размера. Ровные, потому что если часть фильтра загибается или напротив отходит от края – часть осадка попадет в колбу с фильтратом и фильтровать придется заново.
Кроме того, для фильтрации используются воронки Шота со встроенными фильтрами из стекла и тигли Гуча. Нам они пока не понадобятся, а если когда-нибудь на прекрасном форуме будущего будут опубликованы методики с использованием этих инструментов, выпустим новую редакцию данной статьи.
Итак, мы установили колбу Бунзена, подключили к торчащему сбоку соску шланг от вакуумного насоса, положили в воронку Бюхнера фильтр таким образом, что он плотно прилегает к краям воронки, но нигде не загибается и герметично установили воронку Бюхнера на колбу Бунзена (Герметичность обеспечивается либо шлифом, либо резиновой манжетой.
Далее, нужно смочить фильтр небольшим количеством того растворителя, в котором плавает наш осадок, чтобы фильтр плотнее лежал на воронке. То есть если у нас осадок в ИПС, смачиваем чистым ИПС, если в воде, то водой.
Включаем вакуумный насос, взбалтываем РМ подлежащую разделению и аккуратно выливаем в воронку.
Пока фильтрат стекает в колбу, споласкиваем емкость, где ранее был РМ тем же растворителем, чтобы смыть остатки осадка со стенок и выливаем в воронку. Ждем пока стечет весь фильтрат, если осадок на фильтре трескается, аккуратно) чтобы не порвать фильтр) мешаем его, или прижимаем пестиком.
Сейчас нам нужно осадок промыть. Если в методике нет особых указаний, чем промывать, то моем тем же самым растворителем. То есть, к отжатому осадку, маленькими порциями приливаем чистый растворитель и ждем пока он стечет к фильтрату.
Лучше промыть много раз маленькими порциями, чем один раз большой. То есть, если промываем 100 мл. растворителя, то лучше 5 раз по 20 мл, чем 1 раз 100, или 2 по 50.
Все промыли, растворитель стек, выключаем насос, снимаем воронку и пытаемся вытряхнуть из нее осадок. Иногда приходится постучать, иногда аккуратно, чтобы не порвать, подцепить фильтр пинцетом. Влажный осадок отделяем от фильтра, измельчаем и сушим (если, конечно, нам нужен осадок, а не фильтрат).
воронка Бюхнера,
вакуумный насос,
бумажные фильтры.
Последние бывают разных типов соответственно для фильтрации различных типов осадков. Все фильтры белого цвета, но различают их по «цветовому» наименованию.
Черная лента - Крупнопористая, мягкая бумага с рыхлой структурой, очень высокая скорость фильтрации
Белая лента - Средний размер пор, высокая скорость фильтрации
Желтая лента - Средний размер пор, высокая скорость фильтрации, низкое содержание жира (обезжирена)
Красная лента - Средняя плотность, умеренная скорость фильтрации
Зеленая лента - Узкие поры, плотная, низкая скорость фильтрации
Синяя лента - Мелкопористая, очень плотная, очень низкая скорость фильтрации
Фиолетовая лента - Самая низкая скорость фильтрации, особо мелкие поры и высокая плотность, наиболее эффективная фильтрация наиболее мелких осадков
В органическом синтезе наиболее часто применимы синяя и красная ленты, если осадок со смолами или «тяжелый» фильтрат, то применяем красную ленту, в остальных случаях – синюю.
Кроме скорости фильтрации фильтры отличаются размерами. То есть если у нас воронка диаметром 80 мм, то и фильтр нужен 80 мм. Фильтр большего размера можно обрезать, а вот меньшего уже не растянуть. За неделю непрерывных упражнений и сотню испорченных фильтров можно научиться вырезать более-менее ровные круги из фильтров большего размера. Ровные, потому что если часть фильтра загибается или напротив отходит от края – часть осадка попадет в колбу с фильтратом и фильтровать придется заново.
Кроме того, для фильтрации используются воронки Шота со встроенными фильтрами из стекла и тигли Гуча. Нам они пока не понадобятся, а если когда-нибудь на прекрасном форуме будущего будут опубликованы методики с использованием этих инструментов, выпустим новую редакцию данной статьи.
Итак, мы установили колбу Бунзена, подключили к торчащему сбоку соску шланг от вакуумного насоса, положили в воронку Бюхнера фильтр таким образом, что он плотно прилегает к краям воронки, но нигде не загибается и герметично установили воронку Бюхнера на колбу Бунзена (Герметичность обеспечивается либо шлифом, либо резиновой манжетой.
Далее, нужно смочить фильтр небольшим количеством того растворителя, в котором плавает наш осадок, чтобы фильтр плотнее лежал на воронке. То есть если у нас осадок в ИПС, смачиваем чистым ИПС, если в воде, то водой.
Включаем вакуумный насос, взбалтываем РМ подлежащую разделению и аккуратно выливаем в воронку.
Пока фильтрат стекает в колбу, споласкиваем емкость, где ранее был РМ тем же растворителем, чтобы смыть остатки осадка со стенок и выливаем в воронку. Ждем пока стечет весь фильтрат, если осадок на фильтре трескается, аккуратно) чтобы не порвать фильтр) мешаем его, или прижимаем пестиком.
Сейчас нам нужно осадок промыть. Если в методике нет особых указаний, чем промывать, то моем тем же самым растворителем. То есть, к отжатому осадку, маленькими порциями приливаем чистый растворитель и ждем пока он стечет к фильтрату.
Лучше промыть много раз маленькими порциями, чем один раз большой. То есть, если промываем 100 мл. растворителя, то лучше 5 раз по 20 мл, чем 1 раз 100, или 2 по 50.
Все промыли, растворитель стек, выключаем насос, снимаем воронку и пытаемся вытряхнуть из нее осадок. Иногда приходится постучать, иногда аккуратно, чтобы не порвать, подцепить фильтр пинцетом. Влажный осадок отделяем от фильтра, измельчаем и сушим (если, конечно, нам нужен осадок, а не фильтрат).