Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 140
2 г. 1-фенил-2-нитропропена растворяем в 10 мл ИПС.
В круглодонную колбу на магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником помещаем 40 мл. этилацетата, 10 мл. ИПС и 1.9 г. боргидрида натрия.
Охлаждаем смесь на ледяной бане до 5 градусов и прикапываем раствор 1-фенил-2-нитропропена с такой скоростью, чтобы удерживать температуру от 5 до 15 градусов.
После того как прикапали весь P2NP перемешиваем еще 15-30 минут (признак окончания реакции – отсутствие саморазогрева смеси).
Охлаждаем смесь до 0 градусов и приливаем 20 мл. охлаждённой до 0 градусов 70% уксусной кислоты, чтобы разложить остатки боргидрида.
Когда смесь перестанет выделять пузырьки газа, переливаем смесь в стакан, устанавливаем его на мешалку и засыпаем 5 г. цинковой пыли, приливаем 1,5 мл N-метилформамида и в течение минуты прикапываем 15 мл 38% соляной кислоты. Оставляем смесь перемешиваться на 3 часа.
Отфильтровываем осадок, на фильтре промываем 2-3 порциями этилацетата по 5-10 мл.
Приливаем к фильтрату 50% раствор NaOH до достижения pH>10. Всплывает слой желтоватого масла, которое отделяем на воронке. Водный слой дополнительно экстрагируем 2-3 раза 10 мл этилацетата.
Органические экстракты объединяем и сушим над безводным сульфатом магния, аккуратно декантируем с осушителя.
В колбу с отводом засыпаем поваренную соль и заливаем серную кислоту, начинает выделяться хлороводород, который пропускаем через ранее полученный органический экстракт до насыщения (пока не пойдет белый дым с поверхности).
Выпавший осадок фильтруем, на фильтре промываем безводным ацетоном до идеально белого цвета. Сушим на воздухе или в сушильном шкафу при 40 градусах.
Получаем 2 г. d, l-метамфетамина гидрохлорида.
Отфильтрованную жидкость можно упарить до сухого остатка, прилить 5 мл ацетона, тщательно растереть и получить еще 0.1-0.2 г. продукта.