Dex
Местный
- Регистрация
- 20 Май 2018
- Сообщения
- 58
- Реакции
- 140
В колбу на 5000 мл. помещаем 2000 мл. воды, 75 г сахара и 100 г. хлебопекарных дрожжей. Дожидаемся начала реакции спиртового брожения (15-20 минут) и по каплям при перемешивании добавляем 20 мл. бензальдегида (если лить струей, микроорганизмы ойкнут и передохнут). Закрываем колбу клапаном для выпуска газов (можно использовать резиновую перчатку проколов иголкой дырки). И выдерживаем при температуре 20-30 градусов трое суток.
Далее, нам нужно избавиться от дрожжей, тут есть 2 варианта. Первый – профильтровать, но это удовольствие ниже среднего, либо перегнать, фенилацетилкарбинол (ФАК) отлично гонится вместе с водой. Так что лично я за второй вариант. Отгоняем нашу «брагу» досуха, дистиллят насыщаем поваренной солью (сыплем и мешаем пока растворяется) экстрагируем 3 раза по 20 мл. петролейного эфира. Эфирные экстракты сушим над безводным сульфатом магния, получаем раствор 20 г. ФАК в петролейном эфире.
Заливаем раствор ФАК в эфире в круглодонную колбу на мешалке, снабженную термометром и обратным холодильником, туда же помещаем 48 мл. N-метилформамида. Включаем самое медленное перемешивание, нагреваем до 60-80 градусов и удерживаем при такой температуре 4 часа. Эфир уже должен улететь к этому моменту. Плавно повышаем температуру до 110 градусов и мешаем при такой температуре еще 2 часа. Закрываем колбу фольгой, плавно повышаем температуру до 155 градусов и оставляем при такой температуре на 24 часа.
Охлаждаем смесь до комнатной температуры и приливаем раствор 40 г. гидроксида натрия в 80 мл воды. Перемешиваем 2 часа. Делим на воронке.
К верхнему слою приливаем 65 мл. 32% соляной кислоты и перемешиваем еще 2 часа.
Медленно прикапываем раствор 25 г. гидроксида натрия в 65 мл. воды, пока pH смеси не станет >9. Приливаем 100 мл. изопропанола, делим на воронке. Органический слой промываем водой 2-3 раза, а водный дополнительно экстрагируем двумя порциями изопропанола по 20 мл. с последующей промывкой экстрактов водой.
Экстракты объединяем, сушим над безводным сульфатом магния, прикапываем солянокислый диоксан до pH=5, либо пропускаем через смесь сухой хлороводород до насыщения. Фильтруем выпавший осадок, промываем на фильтре ацетоном и сушим на воздухе. Инфильтрат упариваем, затираем в ацетоне, фильтруем.
Получаем 21 г. белоснежного эфедрина гидрохлорида. Биосинтез дает именно l-эфедрин, который при дальнейшей конверсии превращается именно в d-изомеры метамфетамина и катинона.
Далее, нам нужно избавиться от дрожжей, тут есть 2 варианта. Первый – профильтровать, но это удовольствие ниже среднего, либо перегнать, фенилацетилкарбинол (ФАК) отлично гонится вместе с водой. Так что лично я за второй вариант. Отгоняем нашу «брагу» досуха, дистиллят насыщаем поваренной солью (сыплем и мешаем пока растворяется) экстрагируем 3 раза по 20 мл. петролейного эфира. Эфирные экстракты сушим над безводным сульфатом магния, получаем раствор 20 г. ФАК в петролейном эфире.
Заливаем раствор ФАК в эфире в круглодонную колбу на мешалке, снабженную термометром и обратным холодильником, туда же помещаем 48 мл. N-метилформамида. Включаем самое медленное перемешивание, нагреваем до 60-80 градусов и удерживаем при такой температуре 4 часа. Эфир уже должен улететь к этому моменту. Плавно повышаем температуру до 110 градусов и мешаем при такой температуре еще 2 часа. Закрываем колбу фольгой, плавно повышаем температуру до 155 градусов и оставляем при такой температуре на 24 часа.
Охлаждаем смесь до комнатной температуры и приливаем раствор 40 г. гидроксида натрия в 80 мл воды. Перемешиваем 2 часа. Делим на воронке.
К верхнему слою приливаем 65 мл. 32% соляной кислоты и перемешиваем еще 2 часа.
Медленно прикапываем раствор 25 г. гидроксида натрия в 65 мл. воды, пока pH смеси не станет >9. Приливаем 100 мл. изопропанола, делим на воронке. Органический слой промываем водой 2-3 раза, а водный дополнительно экстрагируем двумя порциями изопропанола по 20 мл. с последующей промывкой экстрактов водой.
Экстракты объединяем, сушим над безводным сульфатом магния, прикапываем солянокислый диоксан до pH=5, либо пропускаем через смесь сухой хлороводород до насыщения. Фильтруем выпавший осадок, промываем на фильтре ацетоном и сушим на воздухе. Инфильтрат упариваем, затираем в ацетоне, фильтруем.
Получаем 21 г. белоснежного эфедрина гидрохлорида. Биосинтез дает именно l-эфедрин, который при дальнейшей конверсии превращается именно в d-изомеры метамфетамина и катинона.
