Wholer
Пользователь
Синтез амфетамина (реакция Габриэля).
Проблемы с фенилацетоном и прочими прекурсорами стимуляторов амфетаминового ряда заставляют нас вспоминать незаслуженно ранее забытые методы синтеза из доступных исходников. Одним из таких методов, подходящим только для первичных аминов является именной синтез Габриэля – замена галогена на аминогруппу с образованием первичного амина с использованием фталимида калия.
В качестве исходника будем использовать 2-йодпропилбензол, поскольку этот реактив производится промышленно и без проблем продается. Реактив не дешевый (приблизительно $2000 за килограмм), но те, кто захочет снизить себестоимость итогового продукта могут использовать хлор или бромпроизводное, получая его по Фриделю-Крафтсу из бензола и аллилгалогенида. Единственный минус данной реакции, то что изначально все реактивы должны быть сухие, так как в присутствии воды тормозится образование фталимидного производного.
Для получения 100 г амфетамина сульфата нам понадобится:
1. 2-йодпропилбензол (CAS 29527-87-5) – 90 г
2. Фталимид калия (CAS 1074-82-4) – 80 г
3. Диметилсульфоксид (CAS 67-88-5) – 200 мл
4. Этаноламин (CAS 143-43-5) – 50 мл.
5. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.
6. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 20 г
7. Ацетон (CAS 67-64-1) – 500 мл
8. Серная кислота 98% (CAS 7664-93-9) – 50 мл.
2-йодпропилбензол, фталимид калия и диметилсульфоксид помещаем в колбу 100 мл на магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником, греем до 50 градусов и удерживаем такую температуру при постоянном перемешивании 3 часа. В начале нагрева фталимид полностью растворяется в диметилсульфоксиде, затем в процессе начинает выпадать нужный нам осадок фталимидного производного. По окончании нагрева, выливаем смесь в 500 мл воды, перемешиваем, осадок отделяем вакуумной фильтрацией, промываем на фильтре теплой водой 3 раза по 100 мл., сушим на воздухе.
Сухое фталимидное производное и этаноламин помещаем в колбу 1000 мл с обратным холодильником на мешалке и кипятим (170 градусов) при постоянном перемешивании 1 час.
Выключаем нагрев, не отключая перемешивание ждем, пока смесь остынет до комнатной температуры и приливаем к смеси 200 мл холодной воды, даем смеси помешаться еще минут 10, отключаем перемешивание и избавляемся от осадка вакуумной фильтрацией. Приливаем к смеси раствор гидроксида натрия (10 г на 100 мл) до достижения pH=14. Выливаем смесь в делительную воронку и приливаем 100 мл изопропилового спирта. Тщательно трясем, даем слоям как следует поделиться и забираем верхний слой. Приливаем еще 100 мл чистого изопропилового спирта и повторяем процедуру. Экстрагируем смесь таким образом трижды. Спиртовые экстракты объединяем, и добавляем к ним 50 г. сухого сульфата магния, закрываем емкость с раствором и убираем в морозилку на 4-6 часов. Осадок сульфата магния отфильтровываем под вакуумом, трижды промываем 10-20 мл чистого изопропилового спирта и выкидываем. Получаем раствор свободного основания амфетамина в изопропиловом спирте. Выливаем его в стакан, помещаем на мешалку и медленно, контролируя кислотность, приливаем смесь 40 мл 98% серной кислоты и 40 мл ацетона. По достижении значения pH=6, прекращаем лить кислоту с ацетоном, оставляем на мешалке минут на 10-15, повторно контролируем кислотность, при необходимости доливаем серной кислоты в ацетоне. Если немного перекислили, долейте чистого ацетона и помешайте, поможет. Осадок (нужный нам сульфат амфетамина) фильтруем под вакуумом, промываем на фильтре ацетоном 2-3 раза до идеально белого цвета. Если при попадании промывочного ацетона в колбу Бунзена визуально образуется осадок, а порошка на фильтре ощутимо меньше 100 г. значит все-таки перекислили. В таком случае, отгоняем из фильтрата жидкость до почти сухого остатка (гоним при 80 градусах пока что-то отгоняется), остаток заливаем ацетоном, выпавший порошок фильтруем и промываем на фильтре ацетоном до белого цвета.
Получаем приблизительно 100 грамм чистого сульфата амфетамина.
Проблемы с фенилацетоном и прочими прекурсорами стимуляторов амфетаминового ряда заставляют нас вспоминать незаслуженно ранее забытые методы синтеза из доступных исходников. Одним из таких методов, подходящим только для первичных аминов является именной синтез Габриэля – замена галогена на аминогруппу с образованием первичного амина с использованием фталимида калия.
В качестве исходника будем использовать 2-йодпропилбензол, поскольку этот реактив производится промышленно и без проблем продается. Реактив не дешевый (приблизительно $2000 за килограмм), но те, кто захочет снизить себестоимость итогового продукта могут использовать хлор или бромпроизводное, получая его по Фриделю-Крафтсу из бензола и аллилгалогенида. Единственный минус данной реакции, то что изначально все реактивы должны быть сухие, так как в присутствии воды тормозится образование фталимидного производного.
Для получения 100 г амфетамина сульфата нам понадобится:
1. 2-йодпропилбензол (CAS 29527-87-5) – 90 г
2. Фталимид калия (CAS 1074-82-4) – 80 г
3. Диметилсульфоксид (CAS 67-88-5) – 200 мл
4. Этаноламин (CAS 143-43-5) – 50 мл.
5. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.
6. Гидроксид натрия (CAS 1310-73-2) – 20 г
7. Ацетон (CAS 67-64-1) – 500 мл
8. Серная кислота 98% (CAS 7664-93-9) – 50 мл.
2-йодпропилбензол, фталимид калия и диметилсульфоксид помещаем в колбу 100 мл на магнитной мешалке, снабженную обратным холодильником, греем до 50 градусов и удерживаем такую температуру при постоянном перемешивании 3 часа. В начале нагрева фталимид полностью растворяется в диметилсульфоксиде, затем в процессе начинает выпадать нужный нам осадок фталимидного производного. По окончании нагрева, выливаем смесь в 500 мл воды, перемешиваем, осадок отделяем вакуумной фильтрацией, промываем на фильтре теплой водой 3 раза по 100 мл., сушим на воздухе.
Сухое фталимидное производное и этаноламин помещаем в колбу 1000 мл с обратным холодильником на мешалке и кипятим (170 градусов) при постоянном перемешивании 1 час.
Выключаем нагрев, не отключая перемешивание ждем, пока смесь остынет до комнатной температуры и приливаем к смеси 200 мл холодной воды, даем смеси помешаться еще минут 10, отключаем перемешивание и избавляемся от осадка вакуумной фильтрацией. Приливаем к смеси раствор гидроксида натрия (10 г на 100 мл) до достижения pH=14. Выливаем смесь в делительную воронку и приливаем 100 мл изопропилового спирта. Тщательно трясем, даем слоям как следует поделиться и забираем верхний слой. Приливаем еще 100 мл чистого изопропилового спирта и повторяем процедуру. Экстрагируем смесь таким образом трижды. Спиртовые экстракты объединяем, и добавляем к ним 50 г. сухого сульфата магния, закрываем емкость с раствором и убираем в морозилку на 4-6 часов. Осадок сульфата магния отфильтровываем под вакуумом, трижды промываем 10-20 мл чистого изопропилового спирта и выкидываем. Получаем раствор свободного основания амфетамина в изопропиловом спирте. Выливаем его в стакан, помещаем на мешалку и медленно, контролируя кислотность, приливаем смесь 40 мл 98% серной кислоты и 40 мл ацетона. По достижении значения pH=6, прекращаем лить кислоту с ацетоном, оставляем на мешалке минут на 10-15, повторно контролируем кислотность, при необходимости доливаем серной кислоты в ацетоне. Если немного перекислили, долейте чистого ацетона и помешайте, поможет. Осадок (нужный нам сульфат амфетамина) фильтруем под вакуумом, промываем на фильтре ацетоном 2-3 раза до идеально белого цвета. Если при попадании промывочного ацетона в колбу Бунзена визуально образуется осадок, а порошка на фильтре ощутимо меньше 100 г. значит все-таки перекислили. В таком случае, отгоняем из фильтрата жидкость до почти сухого остатка (гоним при 80 градусах пока что-то отгоняется), остаток заливаем ацетоном, выпавший порошок фильтруем и промываем на фильтре ацетоном до белого цвета.
Получаем приблизительно 100 грамм чистого сульфата амфетамина.