Применение холодильников в синтезе.
При работе с жидкостями, имеющими температуру кипения ниже 180 °С, используются различные по форме водяные холодильники — либиховский, шариковый, змеевиковые и т. п. Для перегонки с наклонно установленным нисходящим холодильником наиболее удобен холодильник
(за исключением случая перегонки жидкостей с очень низкой температурой кипения, например
). Пальцеобразные холодильники применяются обычно в качестве обратных либо для конценсации паров при проведении
.
Воздушный холодильник
Относится к простейшим по конструкции холодильникам и представляет из себя длинную стеклянную трубку. Такой холодильник применяется только при работе с высококипящими жидкостями (т.кип. >150°С), поскольку охлаждающее действие воздуха невелико. Холодильник может применяться в качестве прямого или обратного. Как обратный, холодильник такого типа малоэффективен: движение жидкости преимущественно отвечает ламинарному потоку и вещество легко «выбрасывается». В качестве нисходящего такой холодильник можно использовать при не слишком большой скорости перегонки для веществ с температурой кипения >150°С.
Шариковый воздушный холодильник
Применяется в качестве обратного. Шариковые холодильники более эффективны, чем обычные (прямые по конструкции) воздушные холодильники, за счет большей поверхности теплообмена. Такие холодильники нашли применение для полумикросинтезов, где количество отводимого тепла невелико и для конденсации даже низкокипящих веществ воздушное охлаждение оказывается вполне достаточным. (При необходимости в этом случае холодильник можно обмотать влажной фильтровальной бумагой.)
Холодильник Либиха
Применяется преимущественно в качестве нисходящего примерно до 160°С. Охлаждающим средством для веществ с температурой кипения < 120°С служит в нем проточная вода, а в интервале 120-160°С — непроточная.
Холодильник Либиха состоит из двух стеклянных трубок запаянных одна в другую. По внутренней трубке движутся пары жидкости, а по внешней (рубашка) охлаждающий агент (холодная вода).
В качестве обратного такой холодильник малоэффективен, так как имеет малую охлаждающую поверхность и ламинарное течение паров; с этой целью он применяется только для относительно высококипящих (т.кип. >100°С) соединений. На наружной поверхности холодильника конденсируется атмосферная влага, которая через капиллярные течи в шлифе может попадать внутрь колбы, поэтому шлифы на холодильнике и колбе следует тщательно смазывать. Рекомендуется также на холодильнике выше шлифа надевать манжету из сухой фильтровальной бумаги. Более высококипяише жидкости в месте спая А (рис.1-в) могут обусловить возникновение внутреннего напряжения, что вызывает растрескивание стекла. Поэтому холодильники Либиха нельзя изготовлять из нетермостойкого стекла.
Шариковый холодильник
Используется исключительно как обратный. Поскольку этот холодильник имеет шаровидные расширения, ток паров становится в нем турбулентным; охлаждающее действие такого холодильника значительно выше, чем у холодильника Либиха. Однако на внешней его поверхности также конденсируется атмосферная влага и место спая А также является опасным. Подача охлаждающего агента производится снизу-вверх. Через шариковый холодильник удобно вставлять ось мешалки, вводить в реактор различные вещества, хорошо смываемые в колбу конденсатом и подогреваемые им. Обычно число шариков у таких холодильников колеблется от 3 до 8. Во избежание захлебывания, когда конденсат не успевает стекать обратно в колбу с кипящей жидкостью, обратный шариковый холодильник устанавливают в наклонном положении, но наклон не должен быть слишком большим, чтобы конденсат не скапливался в шарах. Скопление конденсата приводит к уменьшению эффективной охлаждающей поверхности холодильника.
Змеевиковый холодильник
Никогда не используется как обратный, так как конденсат, который недостаточно хорошо стекает по сгибам змеевика, может быть выброшен нз холодильника и послужить причиной несчастного случая. Змеевиковый холодильник, установленный вертикально, является наиболее эффективным нисходящим холодильником, особенно для низкокипящих веществ.
Холодильник Штеделера
Модификация змеевикового холодильника, в котором охлаждающий сосуд может быть заполнен смесью льда с поваренной солью, твердой углекислотой с ацетоном и т. д. Такой холодильник можно применять для конденсации веществ, кипящих при очень низких температурах.
Холодильник Димрота
Очень эффективный обратный холодильник. Его также используют в качестве нисходящего если можно пренебречь относительно большими потерями дистиллята на змеевике. Спай змеевика с рубашкой А находится вне зоны с большим перепадом температур, поэтому, применяя такой холодильник при работе с жидкостями, кипящими выше 160°С, можно не опасаться осложнений. Поскольку внешней рубашкой холодильника является воздух при комнатной температуре, на ее поверхности не конденсируется атмосферная влага (см. выше). Правда, низкокипящие вещества могут «ползти» по внутренней стороне рубашки и тем самым «протаскивать» зону охлаждения. Холодильник Димрота поэтому не подходит в качестве обратного для сравнительно низкокипящих веществ, например для эфира. У верхнего открытого конца холодильника на подводящих воду шлангах легко конденсируется атмосферная влага, поэтому его снабжают хлоркальциевой трубкой.
Погружной холодильник —«охлаждающий палец»
Этот обратный холодильник особой формы (его можно специально не закреплять в системе охлаждения) используется прежде всего в приборах для полумикрометодов. Если «охлаждающий палец» введен в реакционный сосуд на пробке прибор не должен быть герметичным.
