Fisher
Местный
- Регистрация
- 2 Апр 2017
- Сообщения
- 264
- Реакции
- 766
Польза вакуума при различных синтезах велика и несомненна. Имея даже простенький комплект для его создания , можно (а порой просто необходимо!) делать три вещи:
- вакуумную фильтрацию;
- отгонку растворителя под вакуумом;
- устранение эмульсий.
Строго говоря, очень уж глубокий вакуум и не нужен, разве что перегонять высококипящие субстанции. Но для этого нужно и стекло посерьезнее, и шланги не абы какие, и рекомендовать это для кухни я бы нестал. А вот слабенький, "детский" вакуум очень даже рекомендую.
Фильтрация с использованием вакуума (иногда еще говорят "фильтрация с отсосом") позволяет гораздо быстрее и суше отделить жидкое от твердого. Кроме того, некоторые взвеси без вакуума вообще не желают фильтроваться! А некоторые настолько мелкодисперсны, что бумажный фильтр не подходит, нужен стеклянный фильтр (фильтр Шотта), и вот тут-то без отсоса не стоит даже пробовать.
Отгонка растворителя под вакуумом не намного быстрее, чем при атмосферном давлении. Но кипение-то происходит при гораздо более низкой температуре! Следовательно, вероятность запортить продукт, растворенный в нем, значительно уменьшается. Кроме того, известен эффект, когда в конце отгонки температура остатка смесюги резко повышается, и полезное вещество начинает самым свинским образом то полимеризоваться, то нахватывается из атмосферы кислорода или CO2 - этим, в частности, грешат амины, наш самый нужный и полезный класс органических соединений. Под вакуумом температуры ниже, значит, реакционная способность веществ тоже ниже; к тому же меньше воздуха. Про аромат и вредность я и не говорю: ежу понятно, что при использовании даже слабого вакуума нет никаких запахов вообще.
В качестве бонуса возможно еще одно применение, про которое почему-то мало пишут в учебниках. А именно, разрушать гадкие эмульсии, которые возникают на границе слоев при экстракции или промывке. Когда ни высаливание, ни разбавление, ни длительное отстаивание не помогают - просто пропустите все через стеклянный фильтр, будете приятно удивлены результатом. А без вакуума это сделать проблематично.
Для полного счастья потребуется:
- водоструйный насос;
- колба Бунзена;
- воронка Бюхнера и набор бумажных фильтров к ней;
- стеклянные фильтры, ну хотя бы один;
- резиновые пробки (отверстия придется просверлить самому);
- шланги, выдерживающие давление;
- переходники, штуцеры, прокладки - из набора "Юного Сантехника".
- чтобы шлифы не заедали и одновременно не сифонили, смажь их вазелином;
- воду включай и выключай медленно, следи за тем, что происходит внутри насоса. При резком выключении воды эта вода может попасть в колбу Бунзена - поэтому сначала потренируйся включать и выключать, прежде, чем запускать через фильтр что-то ценное;
- для крепления к месту бывшего крана используй герметик, прокладочную ленту или что другое для устранения утечек;
- при отгонке (перегонке) сначала включи вакуум, а потом давай нагрев. Если сделать наоборот, то может закипеть так, что мало не покажется, а в предельном случае - и долбонуть
- никогда не выключай вакуума при нагревании колбы-источника! Поскольку система замкнутая, нужно постоянное устранение избыточного давления. Если вакуум вдруг пропал - к примеру, отключили воду, - бегом разбирай все, иначе точно взорвется!
- не жди, что особо мелкодисперсные взвеси профильтруются быстро
- используй минимально-необходимый напор воды: от усиления напора вакуум намного лучше не станет, а сорвать все это хозяйство может;
- ни в коем случае не применяй для подвода воды резиновые шланги, тем более тонкостенные
- если в процессе фильтрации фильтр засорился - просто аккуратно почисть его, не прерывая процесса. В особо тяжелых случаях приходится постоянно скоблить дно фильтра, чтобы спасти ситуацию. Помни: самые тягучие взвеси лучше сразу запускать через стеклянный фильтр, он по-любому лучше бумажного;
- если бумажный фильтр плохо смачивается растворителем и из-за этого плохо прилипает к воронке Бюхнера, в начале фильтрации все протечет неотфильтрованным. Просто повтори операцию с тем же фильтром еще раз - нет ничего зазорного пропустить раствор через этот же фильтр два или три раза;
- возьми за правило перед отгонкой растворителя пропускать раствор через стеклянный фильтр, даже если он кажется идеально прозрачным. Это занимает меньше пяти минут, а польза безусловная;
- если фильтруешь уже конечный продукт, не спеши! Дай сухому остатку постоять, подсохнуть подольше; полезно подуть сверху феном (фен - это прибор для сушки волос, а не название вещества)
- вакуумную фильтрацию;
- отгонку растворителя под вакуумом;
- устранение эмульсий.
Строго говоря, очень уж глубокий вакуум и не нужен, разве что перегонять высококипящие субстанции. Но для этого нужно и стекло посерьезнее, и шланги не абы какие, и рекомендовать это для кухни я бы нестал. А вот слабенький, "детский" вакуум очень даже рекомендую.
Фильтрация с использованием вакуума (иногда еще говорят "фильтрация с отсосом") позволяет гораздо быстрее и суше отделить жидкое от твердого. Кроме того, некоторые взвеси без вакуума вообще не желают фильтроваться! А некоторые настолько мелкодисперсны, что бумажный фильтр не подходит, нужен стеклянный фильтр (фильтр Шотта), и вот тут-то без отсоса не стоит даже пробовать.
Отгонка растворителя под вакуумом не намного быстрее, чем при атмосферном давлении. Но кипение-то происходит при гораздо более низкой температуре! Следовательно, вероятность запортить продукт, растворенный в нем, значительно уменьшается. Кроме того, известен эффект, когда в конце отгонки температура остатка смесюги резко повышается, и полезное вещество начинает самым свинским образом то полимеризоваться, то нахватывается из атмосферы кислорода или CO2 - этим, в частности, грешат амины, наш самый нужный и полезный класс органических соединений. Под вакуумом температуры ниже, значит, реакционная способность веществ тоже ниже; к тому же меньше воздуха. Про аромат и вредность я и не говорю: ежу понятно, что при использовании даже слабого вакуума нет никаких запахов вообще.
В качестве бонуса возможно еще одно применение, про которое почему-то мало пишут в учебниках. А именно, разрушать гадкие эмульсии, которые возникают на границе слоев при экстракции или промывке. Когда ни высаливание, ни разбавление, ни длительное отстаивание не помогают - просто пропустите все через стеклянный фильтр, будете приятно удивлены результатом. А без вакуума это сделать проблематично.
Сообщения автоматически объединены,
Как сделать такое счастье у себя на кухне? К сожалению, ответ будет начинаться со слов "купить": необходимо купить комплект стекла, шланги и элементы крепления. Потом минут 15 несложных сборочных операций, и золотой ключик у нас в кармане.Для полного счастья потребуется:
- водоструйный насос;
- колба Бунзена;
- воронка Бюхнера и набор бумажных фильтров к ней;
- стеклянные фильтры, ну хотя бы один;
- резиновые пробки (отверстия придется просверлить самому);
- шланги, выдерживающие давление;
- переходники, штуцеры, прокладки - из набора "Юного Сантехника".
Сообщения автоматически объединены,
МАЛЕНЬКИЕ ХИТРОСТИ.
- чтобы шлифы не заедали и одновременно не сифонили, смажь их вазелином;
- воду включай и выключай медленно, следи за тем, что происходит внутри насоса. При резком выключении воды эта вода может попасть в колбу Бунзена - поэтому сначала потренируйся включать и выключать, прежде, чем запускать через фильтр что-то ценное;
- для крепления к месту бывшего крана используй герметик, прокладочную ленту или что другое для устранения утечек;
- при отгонке (перегонке) сначала включи вакуум, а потом давай нагрев. Если сделать наоборот, то может закипеть так, что мало не покажется, а в предельном случае - и долбонуть
- никогда не выключай вакуума при нагревании колбы-источника! Поскольку система замкнутая, нужно постоянное устранение избыточного давления. Если вакуум вдруг пропал - к примеру, отключили воду, - бегом разбирай все, иначе точно взорвется!
- не жди, что особо мелкодисперсные взвеси профильтруются быстро
- используй минимально-необходимый напор воды: от усиления напора вакуум намного лучше не станет, а сорвать все это хозяйство может;
- ни в коем случае не применяй для подвода воды резиновые шланги, тем более тонкостенные
- если в процессе фильтрации фильтр засорился - просто аккуратно почисть его, не прерывая процесса. В особо тяжелых случаях приходится постоянно скоблить дно фильтра, чтобы спасти ситуацию. Помни: самые тягучие взвеси лучше сразу запускать через стеклянный фильтр, он по-любому лучше бумажного;
- если бумажный фильтр плохо смачивается растворителем и из-за этого плохо прилипает к воронке Бюхнера, в начале фильтрации все протечет неотфильтрованным. Просто повтори операцию с тем же фильтром еще раз - нет ничего зазорного пропустить раствор через этот же фильтр два или три раза;
- возьми за правило перед отгонкой растворителя пропускать раствор через стеклянный фильтр, даже если он кажется идеально прозрачным. Это занимает меньше пяти минут, а польза безусловная;
- если фильтруешь уже конечный продукт, не спеши! Дай сухому остатку постоять, подсохнуть подольше; полезно подуть сверху феном (фен - это прибор для сушки волос, а не название вещества)
