СУКЦИНИМИД

Razok777

Местный
Регистрация
30 Янв 2017
Сообщения
86
Реакции
114
4090-9.jpg

Синтез
Источник информации: Голодников Г.В., Мандельштам Т.В. Практикум по органическому синтезу. - Л.: ИЛУ, 1976 стр. 203
В колбу Вюрца с низкоприпаянным широким отводом помещают 59 г янтарной кислоты и при охлаждении и взбалтывании приливают 70 мл 28%-ного раствора аммиака. При этом большая часть кислоты переходит в раствор. Колбу соединяют с нисхо¬дящим холодильником и осторожно нагревают через сетку горел¬кой, причем отгоняется около 50 мл воды. Когда основное коли¬чество воды отгонится, холодильник убирают, а нагрев постепенно увеличивают. Сначала переходит еще некоторое количество воды и аммиака, а затем сукцинимид. Его собирают в преде¬лах 250—280°С, внимательно следя за тем, чтобы легко застыва¬ющий дистиллят не забил отводную трубку перегонной колбы. В случае необходимости его расплавляют, осторожно нагревая трубку горелкой. Перегонку заканчивают, когда станет замет¬ным разложение остатка в перегонной колбе. Таким путем полу¬чают 38 г сукцинимида. Для очистки вещество перекристаллизовывают из этанола (на каждый грамм сукцинимида нужно взять 1 мл спирта).
Выход сукцинимида 32 г (65% теоретического), т. пл. 123-125° С.
Температура плавления (в °C):
125-127
Температура кипения (в °C):
287,5
Температура разложения (в °C):
288
Синонимы : 2,5-пирролидиндион, имид янтарной к-ты
Альтернативные методы получения: Получают С. нагреванием янтарной к-ты HOOC(CH2)2COOH или ее ангидрида в токе NH3 при 180-200 °С; сухой перегонкой диаммониевой соли или амида янтарной к-ты либо мочевины; обработкой акрилонитрила водным р-ром NaCN; карбонилированием акриламида в присут. Со.
Синтез сукцинимида ведут из янтарной кислоты и мочевины при мольном соотношении, равном 1 : 0,5 - 0,55, нагревании реакционной массы до полного выделения воды и CO2. Сукцинимид выделяют перегонкой при 270 - 287°С и перекристаллизацией, выход 77,8% против 70% в известном способе. Изобретение сокращает в 2 раза расход сырья и исключает образование побочных продуктов.
У Вас недостаточно прав для просмотра ссылки. Войдите или зарегистрируйтесь.

© FindPatent.ru - патентный поиск, 2012-2017
Кстати электролитическим восстановлением оного можно заполучить Гамма - Аминомасляную из которой легко синтезнуть гамма - оксимасляную ( Бутираты)
 
Последнее редактирование:
Назад
Сверху