Старенькие методики синтеза DOB

Федя

Местный
Регистрация
1 Ноя 2016
Сообщения
83
Реакции
348
Делаем DOB из амина.

Как из этого зделать краткую методичка?

Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезёт) жёлтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледяной уксусной кислоты, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледяной уксусной кислоты, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления я не знаю.
Добавляют ледяной уксусной кислоты из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединённые экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан.
Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат.
Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвёт крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!
 
Последнее редактирование модератором:
интересно, надо попробовать
 
А новичок, не очень понимающий в химии, сможет синтезировать?
 
я думаю нужно всё внимательно почитать и не торопиться и всё будет гуд
 
Ну очень долгий отход от него а так статья то не плохая)
 
а если не по инструкции сделать? то это ж можно отправиться в космос на 2 года)))
 
Назад
Сверху