Федя
Местный
- Регистрация
- 1 Ноя 2016
- Сообщения
- 83
- Реакции
- 348
Делаем DOB из амина.
Как из этого зделать краткую методичка?
Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезёт) жёлтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледяной уксусной кислоты, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледяной уксусной кислоты, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления я не знаю.
Добавляют ледяной уксусной кислоты из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединённые экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан.
Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат.
Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвёт крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!
Как из этого зделать краткую методичка?
Выпаривают ИПС, получают густую маслянистую слизь или масло (если повезёт) жёлтого цвета. Это основание амина в чистом виде. Растворяют его в строго отмерянном небольшом количестве ледяной уксусной кислоты, раствор взвешивают. Из получившейся массы вычитают массу ледяной уксусной кислоты, остается масса амина. Как можно по-другому взвесить результат восстановления я не знаю.
Добавляют ледяной уксусной кислоты из расчета, чтобы на 5 г амина пришлось 10 мл кислоты. Растворяют бром, по массе равный амину, в 10 мл ледяной уксусной кислоты. Добавляют раствор брома к раствору амина. Реакция слегка экзотермична. DOB (когда восстанавливался 2,5-замещенный нитропропен) получившийся раствор мешают при комнатной температуре в течении 3 часов, после чего разбавляют 150...250 мл воды, при этом мутность значительно повышается. Смесь промывают 100 мл эфира, щелочат до pH>12 водным раствором NaOH, экстрагируют тремя порциями по 100 мл дихлорметана. Объединённые экстракты промывают водой и выпаривают дихлорметан.
Получившееся желтое густое масло растворяют в 150...250 мл эфира и пропускают HCl-газ. Начинают выпадать белые хлопья. Процесс контролируют по кислотности, и при достижении pH=7 подачу газа прекращают. Кристаллы отфильтровывают, а через жидкость возобнавляют пропускание газа. Когда формирование хлопьев прекратилось, газ убирают, кристаллы отфильтровывают, объединяют с собранными ранее и сушат.
Перекристаллизовывают (по желанию) из ИПС. Выход как правило составляет 75...85%. Получился один из самых потентных психоделиков - DOB, в форме гидрохлорида. Ни в коем случае не пробовать на вкус, не заглянув в дозировки: буквально несколько крупинок рвёт крышу на части, и продолжается это дольше, чем может вынести человек!
Последнее редактирование модератором:
