Синтез MN-001

Fisher

Местный
Регистрация
2 Апр 2017
Сообщения
264
Реакции
766
Синтез MN-001 выход 15 г
Необходимое оборудование:

Электрическая плитка с закрытой конфоркой

Воронка для сыпучих материалов (с широким низом)
Колба плоскодонная 1000 мл
Обратный холодильник

Большой тазик с широкими бортами

Необходимые реактивы:
Вода дистилированная
ПМН( 1-Нафиндол)- 15г
Амил бромистый - 18г
ТБАБ (тетрабутиламмония бромид)- 3.75г
щелочь - NaOH

Ход работы :
1) Берем дистилированную воду и разводим щелочь в пропорции 0,35-0,45 гидроксида натрия на 0,75 мл. Воды достаточно 150-200мл
2) Добавляем ПМН, затем перемешиваем всё, добавляем амил, и опять же перемешав всё тщательно добавляем Тбаб.
3) Одеваем обратный холодильник
4) Тщательно всё перемешиваем и нагреваем при температуре 75-85 градусов до однородного состояния.
5) Синтез идёт 12-18 минут, после чего нагрев прекращается, на протяжении всего времени колба интенсивно перемешивалась.
6) Важно не пропустить момент, когда начнут образовываться пузыри на поверхности нижнего слоя слегка цветные прозрачные - это полимеры.
7) Как только заметили полимеры, синтез прекращается, а реакционная масса сливается в стакан.
8) Отбираем верхний маслообразный слой в отдельный стаканчик.
9) 2-3 раза заливаем туда кипятка и промываем, что бы избавиться от возможных примесей и недореагировавших продуктов.
10) Затем собирается верхний слой, сливается в маленький стаканчик и ставится в темное проветриваемое место на 12-18 часов.
11) через 18 часов всё что не закристаллизовалось выливается, то что закристаллизовалось промывается ИПС несколько раз и оставляется сушиться.
На выходе получаем 15 г мн-001
 
1-Нафиндол прекурсор?
 
Назад
Сверху