SaiMan
Местный
- Регистрация
- 27 Окт 2016
- Сообщения
- 41
- Реакции
- 102
Первый раз этот синтез опробован в 1990 году, загрузки рассчитаны на примере синтеза TMA из книги г-на Шульгина "Chemical love story...".
Сейчас точных цифр загрузки я не помню, интересующиеся могут рассчитать по упомянутому синтезу ТМА.
Компоненты.
- нитроэтан. В Советском Союзе тогда, и в России сейчас не производится. Найти можно или в реактивных фирмах заказом по импорту (несложно, но дороговато), или получать самому (сложновато).
- бензальдегид. Необходим свежеперегнанный бензальдегид, который нетрудно достать в любом химическом институте, либо институте, где есть кафедра органической химии.
- безводный ацетат аммония (почти в любой реактивной фирме)
- алюмогидрид лития. Производился и производится т.н. "почтовыми ящиками" для оборонных целей, поступает в специальных больших автоклавах, в коих находится в п/э мешочках развешанным по 1 1.5 килограмма. Достать сложно, но можно. Или приобретать по импорту (дорого, опять же).
- тетрагидрофуран. Приобретается в реактивных фирмах. Tech. Grade, нуждается в осушке КОН, перегонке и досушке металическим Na. В последнее время стал дороговат.
- некоторые общераспространенные растворители и реактивы.
Суть такова. Рассчитанное количество бензальдегида кипятится в избытке нитроэтана в присутствии безводного ацетата аммония, в литровой круглодонной колбе, под обратным холодильником.
Время кипячения - 4 часа. После нитроэтан отгоняется под вакуумом как можно полнее. Остаток после конденсации представляет собой желтую жидкость, коя является продуктом конденсации бензальдегида и нитроэтана, с некоторой примесью неотогнавшегося нитроэтана. Отогнавшийся нитроэтан можно употреблять для повторных синтезов.
Далее. В 2-х литровой колбе готовится суспензия алюмогидрида лития в абсолютном тетрагидрофуране, колба снабжается хорошим обратным холодильником и капельной воронкой с притертым краном. Колба охлаждается в воде со льдом, и в нее очень осторожно, медленно прикапывают продукт конденсации бензальдегида с нитроэтаном. Реакция экзотермическая! После окончания прикапывания кипятят содержимое колбы под обратным холодильником 30 минут.
После всего этого проводят разложение непрореагировавшего алюмогидрида лития и дальнейшее извлечение амина конкретно по методике г-на Шульгина. Выход 70-80%.
Обшее время 2-х стадий до готового продукта, при наличии соотв.оборудования - до 6 часов.
Сейчас точных цифр загрузки я не помню, интересующиеся могут рассчитать по упомянутому синтезу ТМА.
Компоненты.
- нитроэтан. В Советском Союзе тогда, и в России сейчас не производится. Найти можно или в реактивных фирмах заказом по импорту (несложно, но дороговато), или получать самому (сложновато).
- бензальдегид. Необходим свежеперегнанный бензальдегид, который нетрудно достать в любом химическом институте, либо институте, где есть кафедра органической химии.
- безводный ацетат аммония (почти в любой реактивной фирме)
- алюмогидрид лития. Производился и производится т.н. "почтовыми ящиками" для оборонных целей, поступает в специальных больших автоклавах, в коих находится в п/э мешочках развешанным по 1 1.5 килограмма. Достать сложно, но можно. Или приобретать по импорту (дорого, опять же).
- тетрагидрофуран. Приобретается в реактивных фирмах. Tech. Grade, нуждается в осушке КОН, перегонке и досушке металическим Na. В последнее время стал дороговат.
- некоторые общераспространенные растворители и реактивы.
Суть такова. Рассчитанное количество бензальдегида кипятится в избытке нитроэтана в присутствии безводного ацетата аммония, в литровой круглодонной колбе, под обратным холодильником.
Время кипячения - 4 часа. После нитроэтан отгоняется под вакуумом как можно полнее. Остаток после конденсации представляет собой желтую жидкость, коя является продуктом конденсации бензальдегида и нитроэтана, с некоторой примесью неотогнавшегося нитроэтана. Отогнавшийся нитроэтан можно употреблять для повторных синтезов.
Далее. В 2-х литровой колбе готовится суспензия алюмогидрида лития в абсолютном тетрагидрофуране, колба снабжается хорошим обратным холодильником и капельной воронкой с притертым краном. Колба охлаждается в воде со льдом, и в нее очень осторожно, медленно прикапывают продукт конденсации бензальдегида с нитроэтаном. Реакция экзотермическая! После окончания прикапывания кипятят содержимое колбы под обратным холодильником 30 минут.
После всего этого проводят разложение непрореагировавшего алюмогидрида лития и дальнейшее извлечение амина конкретно по методике г-на Шульгина. Выход 70-80%.
Обшее время 2-х стадий до готового продукта, при наличии соотв.оборудования - до 6 часов.
