JuxxiMGN
Пользователь
Потерянная пропись по синтезу меткатинона (как мулька только дольше проживёшь и в виде соли)
Ну что начнём !
2. НЕМНОГО ХИМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ.
Механизм этих реакций хорошо известен:
- на первом этапе к пропиофенону в бензоле присоединяют бром, получается страшная вонючка (слезоточивый газ) альфа-бром-пропиофенон;
- на втором этапе бром замещают аминогруппой, получается катинон (если в качестве амина брать аммиак) либо меткатинон (если использовать метиламин);
- то, что получилось, можно выделить и заюзать, а можно восстановить борогидридом натрия до фенилпропаноламина (PPA) или эфедрина соответственно.
В этой статье описывается синтез и выделение кристаллического меткатинона ("мульки"), стимулятора очень эйфористичного, приходного, короткого действия и которой к тому же для многих - афродизиак.
3. АЛЬФА-БРОМ-ПРОПИОФЕНОН.
К раствору 30.8 мл (0.234 моль, 31.4 г, MW=134.2) пропиофенона в 120 мл бензола в литровой плоскодонной колбе, закрытой обратным холодильником (проточная вода не нужна), добавляют по каплям 12.0 мл (0.234 моль, 37.4 г, MW=159.8) брома с такой скоростью, чтобы масса успевала обесцвечиваться (сначала добавляют несколько капель, ждут пока не обесцветится, если этого не происходит, массу слегка подогревают). Реакция экзотермична, добавление следует производить в таком темпе, чтобы температура не превышала 35...40 градусов. По мере добавления брома цвет становится слегка желтоватый, из колбы стелется зловещего вида дымок. Это самый, что ни на есть, слезоточивый газ! Работать необходимо в противогазе, респиратор не спасает.
После добавления всего брома раствор перемешивают еще 30 минут, после чего осторожно добавляют раствор соды или щелочи до прекращения вспенивания. При этом смесь слегка разогревается, а цвет значительно светлеет. Сразу же добавляют примерно 100...200 мл воды, все тщательно перемешивают (промывают), водный слой (снизу) отделяют и выбрасывают, бензольный раствор альфа-бром-пропиофенона используется на втором этапе в том виде, в каком получился. Выход продукта, если выделять - порядка 95%.
4. МЕТКАТИНОН (ЭФЕДРОН).
В колбу с бензольным раствором альфа-бром-пропиофенона добавляют 50 мл воды (как вариант - не до конца выбирают воду с промывки после первого этапа) и в течении двенадцати часов, в три-четыре приема - водный раствор метиламина. Метиламина достаточно 1.5...2 эквивалента (при указанных закладках - примерно 0.4 моля), поэтому количество такое: 40 мл 40%-го раствора или 50 мл 30%-го. Если водного метиламина нет, то вместо воды заливают водный раствор гидрохлорида метиламина, взятом в количестве 27 г (0.4 моль, MW=67.5), и в процессе реакции добавляют водный раствор щелочи: 16 г (0.4 моль, MW=40.0) NaOH или 22.5 г KOH (0.4 моль, MW=56.1), взятой эквимолярно с гидрохлоридом метиламина.
Все время реакции смесь перемешивают так, чтобы слои не разделялись, при этом колба должна быть закрыта пробкой, чтобы не допускать утечки метиламина. Температуру поддерживают чуть выше комнатной, порядка 30 градусов. При этом цвет медленно меняется на более желтый, под конец приобретая оранжевые оттенки. После указанного времени пробку заменяют на обратный холодильник, добавляют водный раствор 10...12 г NaOH (или 14...16 г KOH) и однократно нагревают смесь до 70 градусов. При этом щелочь вытесняет избыток метиламина, цвет становится более насыщенным, раствор уже не является лакриматором.
Раствор остужают, водный слой (снизу) отделяют, при особой жадности одной порцией бензола 20...30 мл вымывают остатки меткатинона, и выбрасывают. Бензольные растворы объединяют, промывают один раз слабым водным раствором поваренной соли и один раз водой, взятой примерно по объему бензола, и отправляют в том виде, в котором получилось, на следующую стадию процесса. А получилось ни что иное, как меткатион-основание плюс грязь и примеси; вот их-то и предстоит отделить на следующем этапе. Желающие получить эфедрин читают вот это:
5. ВЫДЕЛЕНИЕ МЕТКАТИНОНА.
Задача очень непростая. Баба Нюра не помнит другого такого же вещества, которое бы так тяжело кристаллизовалось и которое бы образовывало столько грязи на этапе выделения. Для сравнения: эфедрин, сделанный из того же бензольного раствора после реакции с борогидридом, кристаллизуется на порядок легче и чище, и отмывается почти без потерь до идеально-белого цвета ("белее снега") со второго раза. Выделение стандартное: КЩЭ, высаживание соли, промывка.
Слабый водный раствор соляной кислоты в объеме примерно четверти от объема бензола тщательно перемешивается (перетрясается) с охлажденным бензольным раствором из предыдущего этапа. Меткатинон имеет щелочную реакцию, при реакции с кислотой он дает нейтральную соль, гидрохлорид, которая растворима в воде и почти не растворима в бензоле. Если после перемешивания раствор не стал слабо-кислым, то добавляют еще кислоты и снова перемешивают. При этом сместь темнеет и становится цвета красного вина, объем бензольного слоя уменьшается, а объем водного - увеличивается: это меткатион переходит в соль и уходит в воду. Если это заметно на глаз, то можно начинать радоваться: продукт получился!
Водный слой отделяют (он снизу), бензольный промывают еще два раза слабо-кислой водой порциями по четверти от объема бензола. Заметно посветлевший бензол выкидывают, водные фракции объединяют, промывают один раз небольшим количеством бензола (слой бензола будет сверху) и один раз порцией дихлорметана (слой дихлорметана будет снизу) 20...30 мл. Гидрохлорид меткатиона частично растворим в дихлорметане, поэтому чем меньше вы его возьмете и чем холоднее будет дихлорметан - тем меньше потери, но тем хуже вымоются примеси и грязь. Растворители выкидывают, водный раствор, ставший светлее, оставляют.
После промывки растворителями в водный раствор гидрохлорида меткатинона небольшими порциями добавляют щелочь в сухом виде и растворяют при охлаждении (экзотерма). При этом цвет светлеет, смесь мутнеет, и при достаточно щелочной реакции (pH>11) наверх всплывает желто-оранжевое масло с характерным запахом, близким к метиламину. Это меткатинон-основание, которое нам и нужно.
Основание меткатинона экстрагируют тремя порциями дихлорметана (первая - 50 мл, вторая и третья - по 20 мл), при образовании эмульсии на границе слоев ее разбивают пропусканием через фильтр. Водный слой выкидывают, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, дихлорметан отгоняют, лучше при пониженном давлении. Ни в коем случае нельзя допускать перегрева: меткатинон-основание при повышенной температуре осмоляется быстрее пули! Лучше оставить немного дихлорметана (милилитров 10...15, к примеру), тогда цвет будет лучше, и грязи, соответственнго, заметно меньше. Таким образом получают меткатинон-основание в виде желто-красного масла.
Меткатинон-основание растворяют в 50 мл изопропилового спирта (ИПС), коблу споласкивают 20 мл ИПСа, спиртовые растворы объединяют. По каплям и с перемешиванием добавляют концентрированную соляную кислоту (не менее 35%, должна дымить на воздухе) до достижения едва заметной кислой реакции. При этом раствор приобретает цвет красного вина, в особо тяжких случаях становится очень темным.
Спирт выпаривают на водяной бане, оставшуюся густую тягучую массу разбавляют новой порцией ИПСа 20...40 мл, растворяют и выпаривают досуха. В конце процедуры продукт пытаются кристаллизовать, равномерно распределя по чаше для выпаривания, охлаждая и подавая поток свежего воздуха (это называется "сажать на кору"). При удаче поверхность начинает становиться матовой, масса принимает консистенцию сургуча и затвердевает. В особо удачных случаях цвет заметно светлеет и становится бежевым, в особо неудачных - не кристаллизуется вовсе, оставаясь тягучей густой смолой темно-красно-коричневого цвета.
После кристаллизации чашу с содержимым прогревают на водяной бане как минимум час, чтобы удалить остатки влаги, потом остужают, лезвием отделяют полученную массу и измельчают, готовя к промывке. Идеальной твердости получить, как правило, не удается, крошки имеют аморфный вид и чуть мягкие на ощупь.
Заранее перегнанный (и таким образом обезвоженный) бытовой ацетон охлаждают до максимально низкой температуры, и с небольшим количеством перетирают в ступке полученный продукт. Ацетон отфильтровывают. После первой промывки основная грязь удаляется, остаток продукта приобретает бежевый цвет, а ацетоновые смывки - красно-коричневый. Повторяют процес до тех пор, пока ацетоновые смывки не станут светлыми (либо пока не исчезнет то, что промывали: даже при небольшом количестве воды в ацетоне такое запросто может произойти). При наличии вакуума, фильтра Шотта на 16 или 40 микрон, перегнанного охлажденного ацетона со строительного рынка после трех-четырех промывок цвет порошка становится почти белым (светло-светло-бежевым), приемлимым для употребления, потери заметны на глаз, но в допустимых пределах.
Полученный порошок сушат на водяной бане не менее часа, в процессе сушки измельчая комки. Результат пропускают через мелкое сито, взвешивают и герметично упаковывают для хранения. Гидрохлорид меткатинона очень гигроскопичен, при наличии влаги быстро темнеет.
Выходы этого этапа определяются в первую очередь удачностью кристаллизации, во вторую - процедурой промывки, и варируются от 0.1% до 85%. По конечному выходу баба Нюра отвечает так: при указанной в начале химической части закладке при средне-удачных обстоятельствах можно расчитывать граммов на 20 почти белого кристаллического вещества; при тщательно исполненных процедурах, особанно на этапе выделения, и умеренно-качественной промывке получается до 30 граммов.
Ну что начнём !
2. НЕМНОГО ХИМИЧЕСКОЙ ТЕОРИИ.
Механизм этих реакций хорошо известен:
- на первом этапе к пропиофенону в бензоле присоединяют бром, получается страшная вонючка (слезоточивый газ) альфа-бром-пропиофенон;
- на втором этапе бром замещают аминогруппой, получается катинон (если в качестве амина брать аммиак) либо меткатинон (если использовать метиламин);
- то, что получилось, можно выделить и заюзать, а можно восстановить борогидридом натрия до фенилпропаноламина (PPA) или эфедрина соответственно.
В этой статье описывается синтез и выделение кристаллического меткатинона ("мульки"), стимулятора очень эйфористичного, приходного, короткого действия и которой к тому же для многих - афродизиак.
3. АЛЬФА-БРОМ-ПРОПИОФЕНОН.
К раствору 30.8 мл (0.234 моль, 31.4 г, MW=134.2) пропиофенона в 120 мл бензола в литровой плоскодонной колбе, закрытой обратным холодильником (проточная вода не нужна), добавляют по каплям 12.0 мл (0.234 моль, 37.4 г, MW=159.8) брома с такой скоростью, чтобы масса успевала обесцвечиваться (сначала добавляют несколько капель, ждут пока не обесцветится, если этого не происходит, массу слегка подогревают). Реакция экзотермична, добавление следует производить в таком темпе, чтобы температура не превышала 35...40 градусов. По мере добавления брома цвет становится слегка желтоватый, из колбы стелется зловещего вида дымок. Это самый, что ни на есть, слезоточивый газ! Работать необходимо в противогазе, респиратор не спасает.
После добавления всего брома раствор перемешивают еще 30 минут, после чего осторожно добавляют раствор соды или щелочи до прекращения вспенивания. При этом смесь слегка разогревается, а цвет значительно светлеет. Сразу же добавляют примерно 100...200 мл воды, все тщательно перемешивают (промывают), водный слой (снизу) отделяют и выбрасывают, бензольный раствор альфа-бром-пропиофенона используется на втором этапе в том виде, в каком получился. Выход продукта, если выделять - порядка 95%.
4. МЕТКАТИНОН (ЭФЕДРОН).
В колбу с бензольным раствором альфа-бром-пропиофенона добавляют 50 мл воды (как вариант - не до конца выбирают воду с промывки после первого этапа) и в течении двенадцати часов, в три-четыре приема - водный раствор метиламина. Метиламина достаточно 1.5...2 эквивалента (при указанных закладках - примерно 0.4 моля), поэтому количество такое: 40 мл 40%-го раствора или 50 мл 30%-го. Если водного метиламина нет, то вместо воды заливают водный раствор гидрохлорида метиламина, взятом в количестве 27 г (0.4 моль, MW=67.5), и в процессе реакции добавляют водный раствор щелочи: 16 г (0.4 моль, MW=40.0) NaOH или 22.5 г KOH (0.4 моль, MW=56.1), взятой эквимолярно с гидрохлоридом метиламина.
Все время реакции смесь перемешивают так, чтобы слои не разделялись, при этом колба должна быть закрыта пробкой, чтобы не допускать утечки метиламина. Температуру поддерживают чуть выше комнатной, порядка 30 градусов. При этом цвет медленно меняется на более желтый, под конец приобретая оранжевые оттенки. После указанного времени пробку заменяют на обратный холодильник, добавляют водный раствор 10...12 г NaOH (или 14...16 г KOH) и однократно нагревают смесь до 70 градусов. При этом щелочь вытесняет избыток метиламина, цвет становится более насыщенным, раствор уже не является лакриматором.
Раствор остужают, водный слой (снизу) отделяют, при особой жадности одной порцией бензола 20...30 мл вымывают остатки меткатинона, и выбрасывают. Бензольные растворы объединяют, промывают один раз слабым водным раствором поваренной соли и один раз водой, взятой примерно по объему бензола, и отправляют в том виде, в котором получилось, на следующую стадию процесса. А получилось ни что иное, как меткатион-основание плюс грязь и примеси; вот их-то и предстоит отделить на следующем этапе. Желающие получить эфедрин читают вот это:
У Вас недостаточно прав для просмотра ссылки. Войдите или зарегистрируйтесь.
, остальные начинают долгий и извращенный секс с выделением меткатинона. Выход этой реакции - порядка 70%.5. ВЫДЕЛЕНИЕ МЕТКАТИНОНА.
Задача очень непростая. Баба Нюра не помнит другого такого же вещества, которое бы так тяжело кристаллизовалось и которое бы образовывало столько грязи на этапе выделения. Для сравнения: эфедрин, сделанный из того же бензольного раствора после реакции с борогидридом, кристаллизуется на порядок легче и чище, и отмывается почти без потерь до идеально-белого цвета ("белее снега") со второго раза. Выделение стандартное: КЩЭ, высаживание соли, промывка.
Слабый водный раствор соляной кислоты в объеме примерно четверти от объема бензола тщательно перемешивается (перетрясается) с охлажденным бензольным раствором из предыдущего этапа. Меткатинон имеет щелочную реакцию, при реакции с кислотой он дает нейтральную соль, гидрохлорид, которая растворима в воде и почти не растворима в бензоле. Если после перемешивания раствор не стал слабо-кислым, то добавляют еще кислоты и снова перемешивают. При этом сместь темнеет и становится цвета красного вина, объем бензольного слоя уменьшается, а объем водного - увеличивается: это меткатион переходит в соль и уходит в воду. Если это заметно на глаз, то можно начинать радоваться: продукт получился!
Водный слой отделяют (он снизу), бензольный промывают еще два раза слабо-кислой водой порциями по четверти от объема бензола. Заметно посветлевший бензол выкидывают, водные фракции объединяют, промывают один раз небольшим количеством бензола (слой бензола будет сверху) и один раз порцией дихлорметана (слой дихлорметана будет снизу) 20...30 мл. Гидрохлорид меткатиона частично растворим в дихлорметане, поэтому чем меньше вы его возьмете и чем холоднее будет дихлорметан - тем меньше потери, но тем хуже вымоются примеси и грязь. Растворители выкидывают, водный раствор, ставший светлее, оставляют.
После промывки растворителями в водный раствор гидрохлорида меткатинона небольшими порциями добавляют щелочь в сухом виде и растворяют при охлаждении (экзотерма). При этом цвет светлеет, смесь мутнеет, и при достаточно щелочной реакции (pH>11) наверх всплывает желто-оранжевое масло с характерным запахом, близким к метиламину. Это меткатинон-основание, которое нам и нужно.
Основание меткатинона экстрагируют тремя порциями дихлорметана (первая - 50 мл, вторая и третья - по 20 мл), при образовании эмульсии на границе слоев ее разбивают пропусканием через фильтр. Водный слой выкидывают, органические экстракты объединяют, промывают один раз слабым раствором поваренной соли и один раз водой, дихлорметан отгоняют, лучше при пониженном давлении. Ни в коем случае нельзя допускать перегрева: меткатинон-основание при повышенной температуре осмоляется быстрее пули! Лучше оставить немного дихлорметана (милилитров 10...15, к примеру), тогда цвет будет лучше, и грязи, соответственнго, заметно меньше. Таким образом получают меткатинон-основание в виде желто-красного масла.
Меткатинон-основание растворяют в 50 мл изопропилового спирта (ИПС), коблу споласкивают 20 мл ИПСа, спиртовые растворы объединяют. По каплям и с перемешиванием добавляют концентрированную соляную кислоту (не менее 35%, должна дымить на воздухе) до достижения едва заметной кислой реакции. При этом раствор приобретает цвет красного вина, в особо тяжких случаях становится очень темным.
Спирт выпаривают на водяной бане, оставшуюся густую тягучую массу разбавляют новой порцией ИПСа 20...40 мл, растворяют и выпаривают досуха. В конце процедуры продукт пытаются кристаллизовать, равномерно распределя по чаше для выпаривания, охлаждая и подавая поток свежего воздуха (это называется "сажать на кору"). При удаче поверхность начинает становиться матовой, масса принимает консистенцию сургуча и затвердевает. В особо удачных случаях цвет заметно светлеет и становится бежевым, в особо неудачных - не кристаллизуется вовсе, оставаясь тягучей густой смолой темно-красно-коричневого цвета.
После кристаллизации чашу с содержимым прогревают на водяной бане как минимум час, чтобы удалить остатки влаги, потом остужают, лезвием отделяют полученную массу и измельчают, готовя к промывке. Идеальной твердости получить, как правило, не удается, крошки имеют аморфный вид и чуть мягкие на ощупь.
Заранее перегнанный (и таким образом обезвоженный) бытовой ацетон охлаждают до максимально низкой температуры, и с небольшим количеством перетирают в ступке полученный продукт. Ацетон отфильтровывают. После первой промывки основная грязь удаляется, остаток продукта приобретает бежевый цвет, а ацетоновые смывки - красно-коричневый. Повторяют процес до тех пор, пока ацетоновые смывки не станут светлыми (либо пока не исчезнет то, что промывали: даже при небольшом количестве воды в ацетоне такое запросто может произойти). При наличии вакуума, фильтра Шотта на 16 или 40 микрон, перегнанного охлажденного ацетона со строительного рынка после трех-четырех промывок цвет порошка становится почти белым (светло-светло-бежевым), приемлимым для употребления, потери заметны на глаз, но в допустимых пределах.
Полученный порошок сушат на водяной бане не менее часа, в процессе сушки измельчая комки. Результат пропускают через мелкое сито, взвешивают и герметично упаковывают для хранения. Гидрохлорид меткатинона очень гигроскопичен, при наличии влаги быстро темнеет.
Выходы этого этапа определяются в первую очередь удачностью кристаллизации, во вторую - процедурой промывки, и варируются от 0.1% до 85%. По конечному выходу баба Нюра отвечает так: при указанной в начале химической части закладке при средне-удачных обстоятельствах можно расчитывать граммов на 20 почти белого кристаллического вещества; при тщательно исполненных процедурах, особанно на этапе выделения, и умеренно-качественной промывке получается до 30 граммов.
