4гр. фольги
6 мл. 40% раствора метиламина + 15мл. ИПСа
3.2 гр. (MW 178; 18 ммоль) грязного 3,4-MDP2P в виде темно-красного масла + 50мл. ИПСа
4гр. NaCl в 10мл. воды + 0,44гр. NaOH
В 500мл. колбе фольга амальгамировалась теплым раствором нитрата ртути. По окончанию амальгамирования фольга была промыта 2 раза водой. Колба с РМ была поставлена под рефлюкс и погружена в таз с холодной водой. Далее быстро последовательно добавлялись реагенты: раствор метиламина, MDP2P, раствор NaCl, емкости ополаскивались ИПСом и добавлялись в колбу с РМ.
Реакция шла очень спокойно. Постоянно размешивали от руки. Охлаждать практически не требовалось.
По окончанию РМ была экстрагирована бензолом; бензол упарили; промыли водой; закислили до сильно-кислой реакции соляной кислотой; отделили водный слой; промыли его бензолом; защелочили карбонатом калия; экстрагировали бензолом; упарили экстракты; разбавили ИПСом; закислили HCl. В результате получили 2.1 гр. (MW 229; 9 моль; выход 50% от теоретического) светло-сиреневого порошка.
Выводы: при отсутствия вакуума и других способов очистки вполне допустимо использовать грязный 3,4-фенилацетон в восстановительном метиламинировании.
6 мл. 40% раствора метиламина + 15мл. ИПСа
3.2 гр. (MW 178; 18 ммоль) грязного 3,4-MDP2P в виде темно-красного масла + 50мл. ИПСа
4гр. NaCl в 10мл. воды + 0,44гр. NaOH
В 500мл. колбе фольга амальгамировалась теплым раствором нитрата ртути. По окончанию амальгамирования фольга была промыта 2 раза водой. Колба с РМ была поставлена под рефлюкс и погружена в таз с холодной водой. Далее быстро последовательно добавлялись реагенты: раствор метиламина, MDP2P, раствор NaCl, емкости ополаскивались ИПСом и добавлялись в колбу с РМ.
Реакция шла очень спокойно. Постоянно размешивали от руки. Охлаждать практически не требовалось.
По окончанию РМ была экстрагирована бензолом; бензол упарили; промыли водой; закислили до сильно-кислой реакции соляной кислотой; отделили водный слой; промыли его бензолом; защелочили карбонатом калия; экстрагировали бензолом; упарили экстракты; разбавили ИПСом; закислили HCl. В результате получили 2.1 гр. (MW 229; 9 моль; выход 50% от теоретического) светло-сиреневого порошка.
Выводы: при отсутствия вакуума и других способов очистки вполне допустимо использовать грязный 3,4-фенилацетон в восстановительном метиламинировании.
Понравилось ставим репу или +
