SaiMan
Местный
- Регистрация
- 27 Окт 2016
- Сообщения
- 41
- Реакции
- 102
По многочисленным просьбам выкладываю подробную, пошаговую инструкцию.1. Стадия первая, метиламинирование бромпропиофенона, получение меткатинона.Растворяем альфа-бромпропиофенон(бромкетон-1) 107г (0.5Моль) в 250мл растворителя(бензол, ксилол) в 1л плоскодонной колбе. Приливаем небольшое количество концентрированного водного раствора щелочи. Затем в течении 12 часов приливаем 90мл метиламина 38% в 4 этапа. РМ в колбе периодически перемешивается при комнатной температуре. После добавления всего метиламина РМ перемешивается еще порядка 10 часов. После в раствор добавляется 30г(0.75моль) NaOH и раствор нагревается до 80 градусов чтобы удалить излишек метиламина. Далее остужаем и отделяем верхний слой растворителя. Это будет раствор основания меткатинона в бензоле/ксилоле. При желании можно выделить меткатинон(эфедрон/мулька/джеф), но это весьма геморойный способо, так как продукт имеет очень сильное осмоление и прежде чем вы получите белоснежный порошок вы натанцуетесь с бубном и потеряете до 70% продукта, поэтому просто отделяем слой и отправляем его на второй этап.2. Стадия вторая, гидрирование меткатинона, получение эфедрина.Для проведения второго этапа в идеале нам необходим раствор основания меткатинона в спирте (метанол, этанол) но это лишние движения по этому будем использовать раствор полученный на предыдущем этапе. К бензольному раствору основания меткатинона добавляем 3-4х кратное количество тщательно измельченного(в идеале пыль) натрия боргидрида (NaBH4) в нашем случае 1.5-2моль или 57-76г. Бурного вспенивания не произойдет так как боргидрид не растворим в бензоле\ксилоле, по этому требуется тщательное переешивания в течении 24-36 часов иначе реакция будет идти не просто медленно, а супермедленно. По прошествии заданного времени раствор нагревают до 50 градусов и выдерживают при такой температуре 3 часа. Затема приливают концентрированный раствор щелочи чтобы облегчить фильтрацию от боргидрида. Отделяем бензольный слой. Добавляем на балконе по каплям уксусную эссенцию и наблюдаем как выделяется газ желательно в стороне (ОСТОРОЖНО! ГАЗ ЯДОВИТ). Если на всех этапах вы строго следовали инструкции то газа будет ничтожно малое количество. Далее отправляем раствор на следующий этап.3. Стадия третья, выделение эфедрина.В бензольный слой при перемешивании добавляется слабый раствор соляной кислоты до едва кислой реакции, либо можно использовать солянокислый эфир и потом добавить воды. Нижний водный слой отделяется и используется, бензольный выбрасывается. В водяном слое будет небольшое количество ацетата эфедрина и преимущественно гидрохлорид эфедрина. В водный раствор при охлаждении добавляется сухая щелочь NaOH до достижения уровня ph>11. Основание эфедрина всплывет в виде масла. Масло экстрагируется дихлорметаном. Дихлорметан тяжелее воды поэтому образуется 2 слоя, верхний водный, нижний раствор эфедрина основания в ДХМ. Если образуется эмульсия ее разбивают пропуская раствор через фильтр либо не заморачиваются а отделяют шприцем с кусочком капельницы на конце. Далее ДХМ выпаривают и остается только основание эфедрина гх, который растворяют в ИПСе и кислят либо концетрированной солянкой либо солянокислым эфиром, затем растворитель выпаривают и эфедрин сажают на кору. После растирания полученного эфедрина с обезвоженным ацетоном получается чистый порошок. Дальше его можно использовать по назначению.Внимание!В результате данных процессо получается смесь DL-эфедрина с DL-псевдоэфедрином, однако эта смесь идеально подходит для приготовления винта или получения метВитамин*а высокого качества. Данная методика 100% рабочая и написана на основе практических знаний, все использованные материалы и реактивы на данный момент легальные и не подлежат контролю, однако результат данных процедур под запретом по этому данная статья написана исключительно для ознакомления.
