Синтез АМФЕТАМИНА, методика Алины Дэвис.

SaiMan

Местный
Регистрация
27 Окт 2016
Сообщения
41
Реакции
103
Итак нам потребуется [все купить можно в магазинах реактивов либо в нете, аптеках и супермаркетах]

1. Фенилнитропропен - продается свободно ввиде 10 проц раствора в этилацетате.

2. Уксусная кислота 70 проц - продается в пищевых магах, можно купить ледяную, но она в списке прекурсоров и потому продается по паспорту

3. Растворитель Этилацетат. Лучше покупать побольше, качество продукта будет только лучше

4. Гидроксид натрия, щелочь. Стоит в химмаге копейки. Умоляю , не покупайте кроты и прочую дрянь, вы себя убьете этим.

5. Ртутный градусник

6. Азотная кислота 68 процентов. Тоже дешевая в химмаге, не прекурсор

7. Серная кислота 98 проц, прекурсор, продается в химмагах по паспорту за 200-300р

8. Фольга алюминиевая. Чем тоньше тем лучше, про шоколадки забудьте. Фольга из фикс прайса за 45р идеально подходит

Желательно иметь 1-2 литровую колбу, лучше два литра, пару стаканов мерных, а не банки и канистры. Это все не дорого.
Соблюдать соотношение обьема колбы и количества реактивов в реакции обязательно. Нарушение этого правила опасно для жизни и здоровья. В двух литровой колбе не стоит восстанавливать более 100мл пропена, в литровой - 50.
Весы тоже стоит иметь, на глаз отмерять фольгу, к примеру, можно только с большим опытом синтеза.

Собственно процесс.

Измельчаем алюминиевую фольку в кофемолке или блендере. Для синтеза взвешиваем 13г .

Ртутный градусник кидаем в узкую стеклянную бутыль, чтобы он разбился и вытекла ртуть, приливаем туда 2мл азотной кислоты. Идет реакция с образованием бурых паров. Лучше их не вдыхать, делать все у окна или под вытяжкой. Если реакция тормозит и ртуть не вся растворилась, осторожно грееем все зажигалкой до завершения. Потом потихоньку добавляем 1- 2г питьевой соды, кислота будет нейтрализовываться и будет бурно выделяться газ...добавляем по щипотке пока реагирует. после этого разбавляем все 100 мл холодной воды. Раствор нитрата ртути готов.

13г фольги пересыпаем в 2х литровую колбу, заливаем чуть меньше литра воды.

100 мл раствора фенилнитропропена смешиваем в мерном стакане или цилиндре с 40мл уксусной кислоты 70проц или с 28мл ледяной.

В колбу с фольгой и водой добавляем 70мл приготовленного раствора нитрата, перемешиваем. В течение 3-10 минут смесь сильно потемнеет, станет густее, фольга потеряет блеск и почти вся всплывет наверх. Это называется амальгамирование. Делать его идеально вы научитесь лишь с опытом. Оно имеет большое значение для получения хорошего препарата...
Как только произойдет вышеописанное и мутная фольга будет плавать наверху вся, будет выделяться газ, не теряя не секунды, в резиновых печатках, одеваем на горло колбы сито или марлю и сливаем всю жидкость оставляя фольгу внутри, точьнее амальгаму...

Далее сразу заливаем половину смеси пропена с уксусом. Реакция должна пойти тут же. Она будет очень бурной, будет греться и расти в обьеме. В случае подьема смеси до середины колбы, тут же охлаждаем колбу в ледяной воде, непрерывно перемешиваем. На колбу надеть обратный холодильник... как только смесь опускается, с охлаждения вынимаем. Поднимается - пихаем опять. ПРОВЕДЕНИЕ РЕАКЦИИ НА ГРАНИ ФОЛА. Т.Е. НА МАКСИМАЛЬНО ВЫСОКОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ - ЗАЛОГ ВАШЕГО УСПЕХА. Как только реакция подуспокоиться, заливаем весь остальной пропен с уксусом... Опять будет нагрев и все повторяется. Охлаждаем ровно настолько, чтоб все не вылетело из колбы.. это страшно да, но необходимо. Бурная стадия не идет более 5-10 минут. Реакцию перемешиваем. в случае ее сильного густения добавляем в нее 100 мл этилацетата.

После остановки бурной стадии, ставим колбу, заливаем в реакцию 300 мл этилацетата и хорошо все размешиваем. Оставляем до прекращения, периодически следим и перемешиваем.

Тем временем в хим стакан насыпаем 100г гидроксида натрия и заливаем холодную воду до отметки 250 мл. Сильно перемешиваем. При растворении щелочь даст сильный нагрев, потому все ставим в таз с холодной водой и мешаем дальше. Минут за 10 растворщелочи остынет. За это же время прекратится и наша реакция.

Далее порциями по 50 мл вливаем раствор щелочи в реакционную смесь в колбе. Перемешиваем. Будет греться. В случае сильного нагрева [появления кучи паров, колбу трудно держать в руке] остужаем в ледяной воде при перемешивании. На этой стадии есть шанс нихреново надышаться амфетамином...
Постепенно добавляем весь раствор, контролируя процесс. Смесь поделиться на 2 слоя, которые еще минут 10-15 юудут взаимодействовать. В этот момент основание амф экстрагируется в верхний слой. После щелочи доливаем еще 100-150 мл этилацетата. Оставляем минут на 10.

Сливаем из колбы осторожно в стакан [чистый и сухой] только верхний слой. Можно еще купить делит воронку. Ну не обязательно это. В случае попадания в стакан нижнего слоя - удаляем его со дна шприцом и выкидываем.

Далее берем 1мл серной кислоты в шприц, по желанию разбавляем 5-10 мл этилацетата и капаем в стакан с собранным слоем... САМЫЙ КРАСИВЫЙ МОМЕНТ - ВЫПАДЕНИЕ ГОТОВОГО ПРОДУКТА

Фильтруем порошок через тряпку хб, аккуратно отжимаем чтоб не просрать и кладем сохнуть. К фильтрату [жидкости] добавляем еще 0.3 мл серной кислоты. Опять выпадет. Фильтруем, кладем сохнуть. К фильтрату еще по капле добавляем серку - может выпать еще, если хорошо получилось. Так до прекращения. Все сразу добавлять нельзя, можно перекислить. не более одного мл сначала, дальше по чуть чуть.

Высушиваем.

Получаем не менее 6г чистого белого сульфата амфетамина.

Для полной уверенности в чистоте продукта 3 совета: можно выморозить верхний слой до кисления в морозилке. Второй вариант: растворить готовый продукт в воде, заново защелочить под петролеем, снять верхний слой, высушить сульфатом магния, смешать с этилацетатом и кислить. Третий - отогнать ЭА из верхнего слоя ЭА, проконтролировать чистоту масла, заново растворить в ЭА и кислить. Но у меня получался чистым итак, главное тщательность
 
вот мои ребята не дремали и вот результат
IMG_20161110_091556.jpg
 
шанс на петролеечке еще раз погонять и все. будет белее листа бумаги и без запаха.
 
Несколько дополнений:
1. При восстановлении на амальгамме Al (имхо самый грязный, но и самый доступный в бытовых условиях метод) желательно иметь круглодонную колбу не менее 2 л. со шлифом, охлаждаемый обратный холодильник (6-8 шаров, чем больше тем лучше, трехрогую насадку, 2 капельные воронки. После приготовления амальгаммы и удаления из колбы излишков воды, устанавливаем на колбу насадку, в центральное отделение устанавливаем ОХ, в боковые - капельные воронки (одна с раствором пропена в ЛУК и полярном растворителе, лучше всего абсолютный ИПС, вторая с чистым ИПС, охлажденным до минимально доступной экспериментатору температуры.
Использование капельной воронки для добавления пропена в РМ позволяетполностью контролировать ход реакции. Восстановление происходит в момент выделения атомарного водорода на поверхности амальгамированной фольги, в следующий квант времени атомы водорода объединяеются в молекулу и уже ни к чему не пригодны, кроме как улететь через ОХ ). Поскольку реакция идет в гетерогенной фазе (на поверхности фольги), внешнее охлаждение колбы мало эффективно. Однако, из элементарной физики нам известно, что пока на поверхности кипит жидкость (в данном случае ИПС), температура на поверхности не поднимется выше темп. кипения (для ИПС 82,5 град.), так что воронку с холодным ИПС используем для контроля температуры РМ совместно с внешним охлаждением. Использование достаточно простого химического прибора, позволяет существенно повысить выходы, снизить количество побочных продуктов реакции, минимизировать массу непрореагировавшего пропена в растворе конечного продукта (пропен в воде не растворим, следовательно после щелочения РМ и разделения слоев, он весь окажется вверхнем, вместе в продуктом реакции, кроме того нитропропен имеет неприятное свойство, образовывать совсем не полезные для здоровья аддукты со щелочами).

2. Вытащив из РМ свободное основание в виде вытяжки в смеси полярных и неполярных растворителей, обязательно необходима сушка (имхо лучше всего над безводным сульфатом магния) в морозилке не менее 6 часов (возможно и менее если есть возможность контроля ТСХ). На сульфате магния осядет вольшая часть воды, солей ртути и прочего г..., что в итоге крайне положительно отразится как на выходе, так и на чистоте продукта.

3. При получении соли, в любом случае будут зоны локального перекисления с образованием кислой соли, что отрицательно влияет на выход (кислая соль А растворима в ИПС). Для того чтобы вытащить из раствора остатки, после фильрации готового продукта, необходимо упарить на водяной бане оставшийся раствор до кашеобразного состояния. Остаток заливаем безводным ацетоном и получаем еще от 10 до 25% соли А (количество полученного на этой стадии продукта напрямую зависит от прямоты рук лаборанта добавлявшего кислоту). То что получилось, будет мерзкого цвета (от розового до кирпичного), но это все великолепно отмывается добела сухим холодным ацетоном на фильтре.

Желаю всем высоких выходов и фармакопейной чистоты продукта.
 
еще бы кто фоторепорт выложил, нужно я думаю
 
тут Химик писал, что себестоимость амфа - 26 руб за грамм, я в шоке
 
  • Like
Реакции: Alex
еще бы кто фоторепорт выложил, нужно я думаю
Ну если у кого есть желание, то могут и выложить, хотя про синтез на фольге уже за сотню этих репортов в инете перевалило и фото и видео, все с одними и теми же ошибками и косяками ))
 
тут Химик писал, что себестоимость амфа - 26 руб за грамм, я в шоке
При каталитическом гидрировании МБК техническим водородом примерно так. +- 5 рублей в зависимости от загрузок.
 
При каталитическом гидрировании МБК техническим водородом примерно так. +- 5 рублей в зависимости от загрузок.
Alex, выложи пожалуйста если не сложно
очень бы надо
 
выкладывай, интересно и всЯк всем на пользу будет
Ну хорошо. На память примерно так: раствор 5 моль метилбензилкетона растворяют в 32 л. ИПС и помещают в автоклав с 0,1 моль никеля реннея или 0,03 моль платиновой черни. РМ продувают техническим водородом, поддерживая в автоклаве давление 7 атм для Ni/Re, либо 3 атм. для платиновой черни. Окончание реакции определяется по прекращению расхода водорода. РМ отделяют от катализатора и приливают эквимолярный объем H2SO4 в 2х объемах ИПС. Сульфат А отфильтровывают и сушат при 60 С.
Если интересно, могу опубликовать полную статью из фармакопеи.
 
Ну хорошо. На память примерно так: раствор 5 моль метилбензилкетона растворяют в 32 л. ИПС и помещают в автоклав с 0,1 моль никеля реннея или 0,03 моль платиновой черни. РМ продувают техническим водородом, поддерживая в автоклаве давление 7 атм для Ni/Re, либо 3 атм. для платиновой черни. Окончание реакции определяется по прекращению расхода водорода. РМ отделяют от катализатора и приливают эквимолярный объем H2SO4 в 2х объемах ИПС. Сульфат А отфильтровывают и сушат при 60 С.
Если интересно, могу опубликовать полную статью из фармакопеи.
Алекс, если адаптировать методу, без автоклава и вакуумных насосов, под домашнии условия
 
Если на коленке, то амальгаммой, если с минимумом навыков и оборудования то на алюмогидриде лития или по Рубцову и Байчикову, но себестоимость там на порядок выше, а чистота в 2-3 раза ниже. Нормальная фильтрация без ваккумника (или хотя бы водоструйки) невозможна. Кстати вакуумник стоит от 4,5 тыс. руб. что вполне по карману даже начинающему наркобарону ))
 
Если на коленке, то амальгаммой, если с минимумом навыков и оборудования то на алюмогидриде лития или по Рубцову и Байчикову, но себестоимость там на порядок выше, а чистота в 2-3 раза ниже. Нормальная фильтрация без ваккумника (или хотя бы водоструйки) невозможна. Кстати вакуумник стоит от 4,5 тыс. руб. что вполне по карману даже начинающему наркобарону ))
еще бы все по пунктикам для неучей (типо меня)
к примеру взяли 1 добавили два и поставили на час туда то туда
 
Какую именно? Если по восстановлению на фольге, так методик вроде масса с видяхами и фотками, но продукт получается дорогой и грязный. С LiAlH4 почище но опаснее, больше шансов, что после первого синтеза начинающий химик захочет забросить лабораторию навсегда, чтобы больше времени проводить со своими оставшимися конечностями (если выживет). С реакцией Лейкарта-Валлаха наверное тоже не стоит связываться если уж совсем опыта нет. Отравиться насмерть там сложно, но получить что-то приличное тоже )) Методики я опубликую, не вопрос, только рекомендую прежде чем что-то делать поучить теорию. Ну и на конструкторах потренироваться ))
 
Назад
Сверху