Cipolin
Пользователь
- Регистрация
- 5 Янв 2022
- Сообщения
- 5
- Реакции
- 0
Итак. Состав набора: 4-метилпропиофенон (раствор в этилацетате).
Дибромид меди.
пиперидин.
Этилацетат.
Растворитель "Ацетон-плюс" (легальный аналог ацетона).
Бромоводородная кислота (HBr).
А также: лакмусовые бумажки, фильтры, пипетки, перчатки. Начнем! Первым делом ставим колбу на мешалку, в колбу бросаем магнитный якорь. Включаем нагрев и перемешивание. Заливаем содержимое флакона №1 - метилпропиофенон в этилацетате. Далее аккуратно засыпаем в колбу содержимое пакета №2 - дибромид меди. Для минимизации посторонних запахов горлышко колбы закрываем воздушным шариком/презервативом/ или просто перевернутым пустым флаконом №1 как это сделал я. Оставляем на 2 часа на мешалке с включенными нагревом и перемешиванием на средних оборотах. Спустя это время выключаем перемешивание и подогрев. Видим следующую картину - появился осадок зеленоватого цвета - значит реакция прошла. Дибромид отдал один бром МПФу и превратился в монобромид, выпав нерастворимым осадком. Готовим концентрированный раствор пищевой соды а так же флакон(стакан) обычной питьевой воды. Сливаем от осадка жидкий слой из колбы в стакан с содовым раствором. Осадок в колбе промываем дважды по 25-30мл этилацетата (флакон №4) и прибавляем смывки в тот же стакан с содой. Энергично перемешиваем содержимое стакана - будет выделяться углекислый газ в виде пены - аккуратно, не пролейте! После перемешивания видим примерно такую картину (Верхний слой стал намного светлее чем был до этого): Отделяем верхний слой на воронке. Аккуратность особо тут не нужна, если захватите чуть нижнего слоя или эмульсии - ничего страшного. Промываем отделенный слой питьевой водой. Я промывал прямо в воронке, не сливая содержимое воронки по сто раз туда-сюда. Ждем пока исчезнет эмульсия и слои более-менее четко разделятся. Выливаем нижний водный слой в смывки. Верхний этилацетатный слой (это уже готовый БК-4 кстати) сливаем в помытую и в идеале сухую внутри колбу. Справа в бутылке - смывки, в осадке смывок - отработанный монобромид меди. Зачем он мне нужен - большой секрет. Колбу с полученным ранее этилацетатным раствором БК-4 ставим на мешалку. Закидываем якорь. Включаем перемешивание. Содержимое флакона №3 (раствор пирролидина) с помощью пипетки медленно по каплям(все прикапывание занимает примерно 20минут) прикапываем в колбу. Я для удобства и наглядности предварительно перелил содержимое флакона в стакан и набирал раствор пипеткой из него. По окончанию прикапывания включаем нагрев и оставляем реакцию греться-перемешиваться еще примерно на 40 минут. Спустя это время выключаем мешалку. Видим примерно такую картину: Цвет РМ на этом фото из за угла падения света выглядит другим. Моем РМ раствором соды, который перед этим готовим так как готовили ранее. Отделяем нужный нам верхний слой. Нижний экстрагируем два раза по 25-30 мл этилацетата и добавляем экстракты к отделенному ранее верхнему слою. Промываем обьединенные экстракты (верхние слои) питьевой водой (можно слегка подсоленной): Воду (нижний слой) в смывки - по традиции. Верхний слой в сухой чистый стакан. Это уже кстати у нас готовое свободное основание 4-Ме-PPP в этилацетате! Осталось закислить. Флакон №6 (HBr) разбавляем пополам растворителем из флакона №5.Закрываем крышкой, трясем, открываем крышку. И с помощью пипетки начинаем по каплям прикапывать приготовленный раствор бромоводородной кислоты. Периодически меряем ph. Капаем кислоту до тех пор пока ph не станет 5-6. По хорошему надо было просушить основание сульфатом магния например. Я этого не делал. В итоге ничего не выпало в осадок - чего и следовало ожидать. Ну, ничего страшного! Ставим на плитку как я например. Или на мешалку с вкл. нагревом (что гораздо лучше было бы). И начинаем отгонять растворитель. В некий момент кипение прекращается. Увеличивать температуру не надо. После того как перестало кипеть оставляем на плитке еще на 10-15 минут чуть убавив температуру. После выключаем плиту и даем раствор остыть. Вуаля: Началось образование кристаллов. Правда пока что очень грязных. Заливаем все это дело 1/3 содержимого флакона №5. Тщательно перетираем с растворителем наши кристаллы в мелкодисперсную муку. Фильтруем от грязного растворителя. Повторяем процедуру еще раз с остатком растворителя из флакона №5. По желанию перекристализовываем из дистиллированной воды или из спирта. Готово! Решил провести в термосе "медленную" кристаллизацию из воды. Это первые кристаллы, массой 2.1г. Небольшая часть от всего выхода. Конструктор-то аж на 10мл МПФ! UPD: Общий выход составил 6,9 г. Проёб как я и ожидал - из-за спешки при упаривании закисленного раствора. Не делайте как я - не перегревайте нежные катиноны на открытой спирали электроплитки! И вообще, лучше не спешите делая такие дела. Реакция с дибромидом прекрасно масштабируется вплоть до бесконечности! Прекрасная альтернатива палевному и токсичному брому.
Дибромид меди.
пиперидин.
Этилацетат.
Растворитель "Ацетон-плюс" (легальный аналог ацетона).
Бромоводородная кислота (HBr).
А также: лакмусовые бумажки, фильтры, пипетки, перчатки. Начнем! Первым делом ставим колбу на мешалку, в колбу бросаем магнитный якорь. Включаем нагрев и перемешивание. Заливаем содержимое флакона №1 - метилпропиофенон в этилацетате. Далее аккуратно засыпаем в колбу содержимое пакета №2 - дибромид меди. Для минимизации посторонних запахов горлышко колбы закрываем воздушным шариком/презервативом/ или просто перевернутым пустым флаконом №1 как это сделал я. Оставляем на 2 часа на мешалке с включенными нагревом и перемешиванием на средних оборотах. Спустя это время выключаем перемешивание и подогрев. Видим следующую картину - появился осадок зеленоватого цвета - значит реакция прошла. Дибромид отдал один бром МПФу и превратился в монобромид, выпав нерастворимым осадком. Готовим концентрированный раствор пищевой соды а так же флакон(стакан) обычной питьевой воды. Сливаем от осадка жидкий слой из колбы в стакан с содовым раствором. Осадок в колбе промываем дважды по 25-30мл этилацетата (флакон №4) и прибавляем смывки в тот же стакан с содой. Энергично перемешиваем содержимое стакана - будет выделяться углекислый газ в виде пены - аккуратно, не пролейте! После перемешивания видим примерно такую картину (Верхний слой стал намного светлее чем был до этого): Отделяем верхний слой на воронке. Аккуратность особо тут не нужна, если захватите чуть нижнего слоя или эмульсии - ничего страшного. Промываем отделенный слой питьевой водой. Я промывал прямо в воронке, не сливая содержимое воронки по сто раз туда-сюда. Ждем пока исчезнет эмульсия и слои более-менее четко разделятся. Выливаем нижний водный слой в смывки. Верхний этилацетатный слой (это уже готовый БК-4 кстати) сливаем в помытую и в идеале сухую внутри колбу. Справа в бутылке - смывки, в осадке смывок - отработанный монобромид меди. Зачем он мне нужен - большой секрет. Колбу с полученным ранее этилацетатным раствором БК-4 ставим на мешалку. Закидываем якорь. Включаем перемешивание. Содержимое флакона №3 (раствор пирролидина) с помощью пипетки медленно по каплям(все прикапывание занимает примерно 20минут) прикапываем в колбу. Я для удобства и наглядности предварительно перелил содержимое флакона в стакан и набирал раствор пипеткой из него. По окончанию прикапывания включаем нагрев и оставляем реакцию греться-перемешиваться еще примерно на 40 минут. Спустя это время выключаем мешалку. Видим примерно такую картину: Цвет РМ на этом фото из за угла падения света выглядит другим. Моем РМ раствором соды, который перед этим готовим так как готовили ранее. Отделяем нужный нам верхний слой. Нижний экстрагируем два раза по 25-30 мл этилацетата и добавляем экстракты к отделенному ранее верхнему слою. Промываем обьединенные экстракты (верхние слои) питьевой водой (можно слегка подсоленной): Воду (нижний слой) в смывки - по традиции. Верхний слой в сухой чистый стакан. Это уже кстати у нас готовое свободное основание 4-Ме-PPP в этилацетате! Осталось закислить. Флакон №6 (HBr) разбавляем пополам растворителем из флакона №5.Закрываем крышкой, трясем, открываем крышку. И с помощью пипетки начинаем по каплям прикапывать приготовленный раствор бромоводородной кислоты. Периодически меряем ph. Капаем кислоту до тех пор пока ph не станет 5-6. По хорошему надо было просушить основание сульфатом магния например. Я этого не делал. В итоге ничего не выпало в осадок - чего и следовало ожидать. Ну, ничего страшного! Ставим на плитку как я например. Или на мешалку с вкл. нагревом (что гораздо лучше было бы). И начинаем отгонять растворитель. В некий момент кипение прекращается. Увеличивать температуру не надо. После того как перестало кипеть оставляем на плитке еще на 10-15 минут чуть убавив температуру. После выключаем плиту и даем раствор остыть. Вуаля: Началось образование кристаллов. Правда пока что очень грязных. Заливаем все это дело 1/3 содержимого флакона №5. Тщательно перетираем с растворителем наши кристаллы в мелкодисперсную муку. Фильтруем от грязного растворителя. Повторяем процедуру еще раз с остатком растворителя из флакона №5. По желанию перекристализовываем из дистиллированной воды или из спирта. Готово! Решил провести в термосе "медленную" кристаллизацию из воды. Это первые кристаллы, массой 2.1г. Небольшая часть от всего выхода. Конструктор-то аж на 10мл МПФ! UPD: Общий выход составил 6,9 г. Проёб как я и ожидал - из-за спешки при упаривании закисленного раствора. Не делайте как я - не перегревайте нежные катиноны на открытой спирали электроплитки! И вообще, лучше не спешите делая такие дела. Реакция с дибромидом прекрасно масштабируется вплоть до бесконечности! Прекрасная альтернатива палевному и токсичному брому.
