Простое получение бромкетона-4 с конверсией в 4ММС

Wholer

Пользователь
Регистрация
6 Май 2019
Сообщения
15
Реакции
19
Простое получение бромкетона-4 с конверсией в 4ММС.


Бромкетон-4 (он же БК-4) до сих пор остается самым используемым предшественником синтеза мефедрона (4ММС, 4-метилметкатинон). При этом, технологии его получения, используемые в «кухонной» химии, отличаются сложностью, нестабильностью, и крайней вонючестью, поскольку используется элементарный бром, который сложно пересылать и с которым тяжело работать (все вокруг покрывается рыжим налетом). В особо извращенных методах используется еще и ледяная уксусная кислота (это видимо для тех, кого не добил элементарный бром))))).

Вместе с тем, существуют простые и совсем не вонючие методы получения нужного нам вещества. Эти методы отличаются большей селективностью, то есть при их использовании, мы не только не будем дышать бромом и уксусом, а также раздражать резкими запахами соседей и участкового, но и получим более чистый продукт с бОльшим выходом.

В качестве бромирующего агента будем использовать бромид меди (II). С ним очень просто контролировать ход реакции (по обесцвечиванию раствора).

Для получения 100 г. бромкетона-4 нам понадобится:

1. 4-метилпропиофенон (CAS 5337-93-9) – 80 г.

2. Бромид меди (II) (CAS 7789-45-9) – 402 г.

3. Дихлорметан (CAS 75-09-2) – 500 мл.

4. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.

5. Мешалка с подогревом

6. Плоскодонная колба или стакан не менее 1000 мл.

7. Делительная воронка не менее 1000 мл.

8. Колба бунзена

9. Воронка бюхнера

10.Фильтры «красная лента» по диаметру воронки

11. Вакуумный или водоструйный насос.

4-МПФ помещаем в колбу или стакан на мешалке, включаем перемешивание и присыпаем бромид меди (II). Нагреваем при перемешивании до полного обесцвечивания взвеси, около 20-30 минут. Температуру не контролируем, просто ставим нагрев на максимум.

После того как раствор обесцветился, выключаем нагрев, не отключая перемешивание (иначе образовавшийся бромид меди (I) образует агломерат, который придется долго долбить и промывать для извлечения нужного нам продукта), ждем пока остынет до комнатной температуры и приливаем 300 мл дихлорметана. Мешаем еще 10-20 минут и фильтруем под вакуумом. Осадок промываем трижды 50 мл дихлорметана. Осадок нам больше не нужен, однако его можно регенерировать обратно в бромид меди (II) прокипятив его в воде. При этом элементарная медь выпадает в осадок, а бромид меди (II) растворяется в воде, сливаем водный раствор с твердого осадка, выпариваем воду и получаем около 200 г бромида меди (II) обратно.

Полученный экстракт БК-4 в дихлорметане промываем водой 3-4 раза, пока водный слой не станет бесцветным и прозрачным (таким образом мы вымываем остатки непрореагировавшего бромида).

В промытый экстракт засыпаем 50 г прокаленного сульфата магния, накрываем чем-нибудь и оставляем на 2-3 часа на мешалке без нагрева.

Сульфат магния отфильтровываем под вакуумом, промываем 2-3 раза 15-20 мл ДХМ. Сульфат можем выкинуть, а полученный раствор содержит 100 г (плюс-минус) бромкетона-4.

Далее можно прямо в ДХМ обработать БК-4 метиламином по известным методикам для получения мефедрона, либо отогнать ДХМ и получить сухой БК-4. Те у кого много времени и нет желания возиться с отгонкой, могут просто оставить раствор БК-4 в ДХМ широкой и неглубокой емкости на балконе или под вентилятором, ДХМ прекрасно улетит и оставит наш бромкетон в сухом остатке.

Метод прекрасно масштабируется, можно делать хоть килограмм, хоть центнер, главное качественно промешивать РМ и обеспечить качественный нагрев.

Рекомендую всем любителям синтезировать что-то у себя на кухне (гараже, даче) попробовать метод на небольшом объеме и убедиться насколько он проще и безопаснее бромирования элементарным бромом, тем более в ледянке.

Производителям конструкторов следует также обратить внимание на метод, поскольку пересылать бромид меди на несколько порядков проще и безопаснее чем элементарный бром и ледянку.

При наличии вопросов задавайте здесь или в ЛС.

Спасибо за внимание.
 
Добрый день. Подскажите где купить Бромид меди (II) (CAS 7789-45-9) – 402 г.и Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г. Запрещённые ли они?
 
к
Простое получение бромкетона-4 с конверсией в 4ММС.


Бромкетон-4 (он же БК-4) до сих пор остается самым используемым предшественником синтеза мефедрона (4ММС, 4-метилметкатинон). При этом, технологии его получения, используемые в «кухонной» химии, отличаются сложностью, нестабильностью, и крайней вонючестью, поскольку используется элементарный бром, который сложно пересылать и с которым тяжело работать (все вокруг покрывается рыжим налетом). В особо извращенных методах используется еще и ледяная уксусная кислота (это видимо для тех, кого не добил элементарный бром))))).

Вместе с тем, существуют простые и совсем не вонючие методы получения нужного нам вещества. Эти методы отличаются большей селективностью, то есть при их использовании, мы не только не будем дышать бромом и уксусом, а также раздражать резкими запахами соседей и участкового, но и получим более чистый продукт с бОльшим выходом.

В качестве бромирующего агента будем использовать бромид меди (II). С ним очень просто контролировать ход реакции (по обесцвечиванию раствора).

Для получения 100 г. бромкетона-4 нам понадобится:

1. 4-метилпропиофенон (CAS 5337-93-9) – 80 г.

2. Бромид меди (II) (CAS 7789-45-9) – 402 г.

3. Дихлорметан (CAS 75-09-2) – 500 мл.

4. Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г.

5. Мешалка с подогревом

6. Плоскодонная колба или стакан не менее 1000 мл.

7. Делительная воронка не менее 1000 мл.

8. Колба бунзена

9. Воронка бюхнера

10.Фильтры «красная лента» по диаметру воронки

11. Вакуумный или водоструйный насос.

4-МПФ помещаем в колбу или стакан на мешалке, включаем перемешивание и присыпаем бромид меди (II). Нагреваем при перемешивании до полного обесцвечивания взвеси, около 20-30 минут. Температуру не контролируем, просто ставим нагрев на максимум.

После того как раствор обесцветился, выключаем нагрев, не отключая перемешивание (иначе образовавшийся бромид меди (I) образует агломерат, который придется долго долбить и промывать для извлечения нужного нам продукта), ждем пока остынет до комнатной температуры и приливаем 300 мл дихлорметана. Мешаем еще 10-20 минут и фильтруем под вакуумом. Осадок промываем трижды 50 мл дихлорметана. Осадок нам больше не нужен, однако его можно регенерировать обратно в бромид меди (II) прокипятив его в воде. При этом элементарная медь выпадает в осадок, а бромид меди (II) растворяется в воде, сливаем водный раствор с твердого осадка, выпариваем воду и получаем около 200 г бромида меди (II) обратно.

Полученный экстракт БК-4 в дихлорметане промываем водой 3-4 раза, пока водный слой не станет бесцветным и прозрачным (таким образом мы вымываем остатки непрореагировавшего бромида).

В промытый экстракт засыпаем 50 г прокаленного сульфата магния, накрываем чем-нибудь и оставляем на 2-3 часа на мешалке без нагрева.

Сульфат магния отфильтровываем под вакуумом, промываем 2-3 раза 15-20 мл ДХМ. Сульфат можем выкинуть, а полученный раствор содержит 100 г (плюс-минус) бромкетона-4.

Далее можно прямо в ДХМ обработать БК-4 метиламином по известным методикам для получения мефедрона, либо отогнать ДХМ и получить сухой БК-4. Те у кого много времени и нет желания возиться с отгонкой, могут просто оставить раствор БК-4 в ДХМ широкой и неглубокой емкости на балконе или под вентилятором, ДХМ прекрасно улетит и оставит наш бромкетон в сухом остатке.

Метод прекрасно масштабируется, можно делать хоть килограмм, хоть центнер, главное качественно промешивать РМ и обеспечить качественный нагрев.

Рекомендую всем любителям синтезировать что-то у себя на кухне (гараже, даче) попробовать метод на небольшом объеме и убедиться насколько он проще и безопаснее бромирования элементарным бромом, тем более в ледянке.

Производителям конструкторов следует также обратить внимание на метод, поскольку пересылать бромид меди на несколько порядков проще и безопаснее чем элементарный бром и ледянку.

При наличии вопросов задавайте здесь или в ЛС.

Спасибо за внимание.
как все для меня не понятно
 
Добрый день. Подскажите где купить Бромид меди (II) (CAS 7789-45-9) – 402 г.и Сульфат магния безводный (CAS 7487-88-9) – 50 г. Запрещённые ли они?
простые реактивы, не запрещены и не подучетные, купить можно в любом химмаге, либо если нужны объемы - заказать из китая оптом, но там тонны, как минимум )
 
Метод просто высший класс , спасибо за инфу , очень полезная и нужная информация!!!!
 
простые реактивы, не запрещены и не подучетные, купить можно в любом химмаге, либо если нужны объемы - заказать из китая оптом, но там тонны, как минимум )
почему они не запрещены то?
 
почему они не запрещены то?
Почему не запрещены бромид меди и сульфат магния? Наверное еще не додумались запретить ) Так или иначе в списках контролируемых веществ я их не вижу.
 
Почему не запрещены бромид меди и сульфат магния? Наверное еще не додумались запретить ) Так или иначе в списках контролируемых веществ я их не вижу.
не знаю почему))
 
Напишите сколько по этому рецепту нужно использовать метиламин и сколько часов перемешивать, при какой температуре? И если делать без подогрева сколько часов это займёт?
Сообщения автоматически объединены,
И ещё если допустим на соотношение 560 гр мпф, добавить сразу 2814 гр бромид меди (||) реакция пройдёт плавно? Имеется виду не как с бромом чтобы не вылелся из колбы столбом фонтана.
 
Затестил бромирование СuBr2, даю фитбэк) Не повторяйте моих ошибок: инструкция автора нуждается в коррективе) Это невероятно простой и быстрый способ бромирования, причем бромирование кетона происходит полностью ( при стандартной схеме HBr + H2O2 у меня стабильно 5-10% пропиофенона не добромировались) менее чем за час, к тому же можно масштабировать как угодно, хоть на тонну. Но, как и везде, естественно, есть свои нюансы. И главный из них - очистка кетона от CuBr и CuBr2 (если взяли в избытке: в статье указано на 80 гр 4 МПФ - 402г. CuBr2...как по мне , дичь какая-то, нахера столько? берите эквимолярно! ( я взял чуть больше на всякий случай - в итоге конечный продукт черный). Сразу хочу сказать, ДХМ тут в качестве растворителя категорически не подходит, берите те, которые будут сверху) (ортоксилол например). В этом случае вы легко сможете отделить кетон от осадка По личным наблюдениям: желательно ещё в процесс бромирования добавить малую каплю Hbr. Фильтровать полный бред, т.к. БК забивает поры фильтра за 1 сек.и Поэтому если у Вас ДХМ - только декантировать (но Вы не сможете). В общем, если на руках есть CuBr2, этот способ бромирования - просто мечта (я не смог его найти у своего продавца хим реактиивов + в соседних шопах, в итоге получал сам из медного купороса: то ещё удовольствие) в любом случае, внимания данная реакция достойна !Автору респект и уважуха)
з.ы.
не судите строго; я нуб и только всему учусь)
 
Назад
Сверху