Получение 3,4-Метилендиоксифенилацетон (MDP2P)

kosto

Местный
Регистрация
22 Фев 2017
Сообщения
74
Реакции
90
В 500 мл двугорлую колбу с обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 30 грамм железного порошка (ПЖР) и приливают 130 мл ЛУК. Отдельно, растворяют 8.5 грамм MDP2NP (0.041 моль) в 75 мл ЛУК. Колбу с железным порошком нагревают до 80° и добавляют порциями раствор MDP2NP в течение 20 минут. После окончания добавления раствора пропена, РМ слабо кипятят в течение 1.5 часа, периодически перемешивая. Затем реакционную массу охлаждают, разбавляют 300 мл воды, фильтруют через фильтр шотта, после чего осадок на фильтре тщательно промывают 2х20 мл ДХМ. Полученный фильтрат экстрагируют 3х70 мл ДХМ, ДХМ экстракты объединяют, промывают 2х80 мл 10% раствора лимонной кислоты, 50 мл воды, 80 мл 10% раствора щелочи и 50 мл воды. Растворитель отделяют, сушат небольшим количеством прокаленного карбоната калия (осушитель промывают 10 мл ДХМ) и отгоняют на кипящей водяной бане, остатки растворителя отгоняют с помощью водоструйного насоса, получив светло-желтое, приятно пахнущее масло, по запаху напоминающее перечную мяту. Выход 6.5 грамм, 89% (100% выход – 7.3 грамма).

Понравилось ставим репу или +
 
Последнее редактирование:
Назад
Сверху