Fisher
Местный
- Регистрация
- 2 Апр 2017
- Сообщения
- 264
- Реакции
- 766
Перегонка, или дистилляция - процесс разделения жидких смесей на отличающиеся по составу фракции.
Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).
Область применения.
Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).
При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.
Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С, так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.
Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8—15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 — 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.
Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).
Простая перегонка– процесс однократного частичного испарения жидкой смеси и конденсации образующихся паров. Простая перегонка используется только для разделения смесей, летучести компонентов которой существенно различаются. Метод используется для предварительного (грубого) разделения смесей и для очистки сложных смесей от нежелательных компонентов. Для более четкого разделения используют ректификацию.
Ректификация– процесс многократного частичного испарения жидкости и конденсации паров. Процесс протекает путем контакта потоков жидкости и пара, имеющих различную температуру и осуществляется в аппаратах колонного типа. В результате такого контакта пары, покидающие аппарат, представляют собой практически чистый НКК, а остаток представляет собой практически чистый ВКК.
На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.
Рис.1 Установка для простой перегонки. 1-колба Вюрца, 2-холодильник Либиха, 3-алонж,
4-колба приемник
При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:
Она основана на различии при кипении составов жидкости и образующегося из нее пара. Простую перегонку осуществляют путем однократного частичного испарения жидкости и последующей конденсации пара. Отогнанная фракция (дистиллят) обогащена относительно более летучим (низкокипящим) компонентом, а остаток неотогнанной жидкости - менее летучим (высококипящим).
Область применения.
Если разделяемые соединения лишь незначительно отличаются по своей летучести, то их невозможно удовлетворительно разделить при однократном испарении и конденсации, т. е. простой перегонкой. В таких случаях процесс испарения и конденсации следует повторять многократно (реактификация, фракционная перегонка).
При выборе необходимого метода разделения можно руководствоваться следующим эмпирическим правилом: простая однократная перегонка может применяться в тех случаях, когда температуры кипения разделяемых соединений отличаются более чем на 80°С.
Простую перегонку целесообразно применять для жидкостей с температурой кипения от 40 до 150°С, так как выше 150°С многие соединения уже заметно разлагаются, а жидкости с температурой кипения 40 °С нельзя перегнать без значительных потерь в обычных приборах.
Жидкости, кипящие выше 150°С, целесообразно перегонять под уменьшенным давлением. Во многих случаях для этого вполне достаточно вакуума водоструйного (8—15 мм рт. ст.) или ротационного масляного (0,01 — 1 мм рт. ст.) насоса. В случае небольших количеств смеси иногда бывает допустима перегонка с воздушным холодильником.
Некоторые соединения не выдерживают длительного нагревания, поэтому их также следует перегонять при небольшом разрежении (например, метилвинилкетон).
Сообщения автоматически объединены,
Различают два вида перегонки – простая перегонка (дистилляция) и ректификация.Простая перегонка– процесс однократного частичного испарения жидкой смеси и конденсации образующихся паров. Простая перегонка используется только для разделения смесей, летучести компонентов которой существенно различаются. Метод используется для предварительного (грубого) разделения смесей и для очистки сложных смесей от нежелательных компонентов. Для более четкого разделения используют ректификацию.
Ректификация– процесс многократного частичного испарения жидкости и конденсации паров. Процесс протекает путем контакта потоков жидкости и пара, имеющих различную температуру и осуществляется в аппаратах колонного типа. В результате такого контакта пары, покидающие аппарат, представляют собой практически чистый НКК, а остаток представляет собой практически чистый ВКК.
Сообщения автоматически объединены,
Сбор установки для простой перегонки.На рис.1 изображен простейший прибор для проведения перегонки. Все разъемные элементы в данной установке соединяются между собой резиновыми пробками с просверленными отверстиями. В настоящее время соединения такого типа используются в основном при обучении начинающих химиков.
Рис.1 Установка для простой перегонки. 1-колба Вюрца, 2-холодильник Либиха, 3-алонж,
4-колба приемник
При сборе установки следует придерживаться следующего порядка:
- Выбрать подходящую перегонную колбу с таким расчетом, чтобы перегоняемая жидкость занимала не более 2/3 ее объема. В противном случае при интенсивном кипении возможен выброс горячей жидкости из колбы в приемный сосуд. В изображенной установке используется круглодонная колба Вюрца с трубкой для отвода паров.
- С помощью лапок на подходящей высоте закрепить перегонную колбу на штативе. Напомним, что лапки штатива обязательно должны иметь резиновые или силиконовые прокладки в местах крепления со стеклом.
- Выбрать подходящий холодильник для конденсации паров и к нему присоединить два резиновых шланга: один для ввода охлаждающей жидкости, другой для ее отвода. (см. рис.1) Для облегчения соединения внутреннюю поверхность шланга можно смочить водой.
- На втором штативе (стоящем в стороне) закрепить холодильник под тем же углом, что и у отводной трубки колбы Вюрца, и поднять на необходимую высоту.
- Присоединить холодильник к отводной трубке перегонной колбы. Эта операция у начинающих часто вызывает определенные затруднения и нередко приводит к поломке отводной трубки колбы Вюрца. Для остожного присоединения советуем поступить так: ослабить крепление лапки с холодильником и передвинуть холодильник до закрепления с отводной трубкой. В случае необходимости корректировки угла наклона следует также ослабить крепление лапки с муфтой.
- Присоединить один шланг к крану для подачи охлаждающей жидкости, а другой опустить в раковину для ее отвода. Охлаждающая жидкость всегда подается в рубашку холодильника снизу вверх (см. рис.1 стрелка вниз-для входа воды, стрелка вверх - для ее отвода). В противном случае заполнение рубашки холодильника будет неполным, что в процессе перегонки приведет к образованию местных перегревов и поломке холодильника.
- Подать воду в рубашку холодильника. Интенсивность тока жидкости не должна быть слишком высокой.
- К холодильнику присоединить алонж - изогнутую трубку для отвода конденсата.
- Подставить колбу-приемник.
- Выбрать подходящий термометр и закрепить его в горловине колбы Вюрца. Нижний конец термометра должен располагаться немного ниже отверстия отводной трубки, т.е. ртутный шарик в процессе перегонки должен постоянно омываться парами кипящей жидкости.
- Под перегонную колбу подставить жидкостную баню (как правило водяную) с нагревательным прибором. (чаще всего электрическую плитку). Баню следует подбирать так, чтобы ее диаметр был больше диаметра нагревательной поверхности плитки. В случае пролива перегоняемой жидкости (часто горючей) баня предохранит ее от воспламенения.
- Снять термометр и с помощью воронки аккуратно перелить в колбу Вюрца перегоняемую жидкость.
- Кинуть в колбу несколько кипелок - маленьких осколков фарфоровой посуды, кусочков кирпича или гранул цеолита. При нагревании жидкости они выделяют пузырьки воздуха, которые становяться центрами кипения и обеспечивают его равномерность и отсутствие толчков.
- Включить нагрев.
