SalatO
Местный
- Регистрация
- 20 Фев 2017
- Сообщения
- 136
- Реакции
- 100
Точнее, не синтез новый, а вещество для синтеза...
Итак, решил один мой знакомый опробовать, что за зверь такой – 3,4-метилендиоксифенил-нитропропан – на стандартной Нюровской методике. Нитропропан этот очень вязкая жидкость почти без запаха и даже в морозилке не замерзает.
Содержимое пробирки – 10 граммов пропана – вылили в смесь 100 мл ИПСа + 70 мл эссенции +30 мл воды.
В литровую колбу поместили порванные 10 граммов фольги, залили фольгу водичкой и прилили 1/10 раствора, полученного от растворения ртути с одного градусника в азотной кислоте.
После того, как амальгама приготовилась, ее дважды промыли холодной водой, прилили приготовленный раствор 3,4-метилендиокси-нитропропана и надели на колбу обратный холодильник. Через некоторое время началась бурная реакция, хотя и не такая сумасшедшая, как при восстановление обычного пропена. Смесь периодически перемешивали, пока весь алюминий не растворился. Колбу охладили и аккуратно с перемешиванием и охлаждением прилили туда раствор 50 граммов NaOHв 70 мл воды.
Содержимое перелили в делительную воронку, верхний слой продукта и ИПСа отделили, просушили безводным сульфатом магния и закислили солянокислым ИПСом до нейтральной реакции. Кристаллы не выпали, посему раствор перелили в тарелку и поставили на батарею сушится. Через несколько часов на тарелке остался только бежевый порошок.
Порошок пересыпали в стакан, растерли с 30-40 мл холодного ДХМ и отфильтровали. После сушки получили 6,7 граммов белого кристаллического порошка мда-гидрохлорида.
Выход 65%. Вау! Это даже больше, чем Шульгин получил восстановлением 3,4-пропена на алюмогидриде.
Всем спасибо за внимание.
Итак, решил один мой знакомый опробовать, что за зверь такой – 3,4-метилендиоксифенил-нитропропан – на стандартной Нюровской методике. Нитропропан этот очень вязкая жидкость почти без запаха и даже в морозилке не замерзает.
Содержимое пробирки – 10 граммов пропана – вылили в смесь 100 мл ИПСа + 70 мл эссенции +30 мл воды.
В литровую колбу поместили порванные 10 граммов фольги, залили фольгу водичкой и прилили 1/10 раствора, полученного от растворения ртути с одного градусника в азотной кислоте.
После того, как амальгама приготовилась, ее дважды промыли холодной водой, прилили приготовленный раствор 3,4-метилендиокси-нитропропана и надели на колбу обратный холодильник. Через некоторое время началась бурная реакция, хотя и не такая сумасшедшая, как при восстановление обычного пропена. Смесь периодически перемешивали, пока весь алюминий не растворился. Колбу охладили и аккуратно с перемешиванием и охлаждением прилили туда раствор 50 граммов NaOHв 70 мл воды.
Содержимое перелили в делительную воронку, верхний слой продукта и ИПСа отделили, просушили безводным сульфатом магния и закислили солянокислым ИПСом до нейтральной реакции. Кристаллы не выпали, посему раствор перелили в тарелку и поставили на батарею сушится. Через несколько часов на тарелке остался только бежевый порошок.
Порошок пересыпали в стакан, растерли с 30-40 мл холодного ДХМ и отфильтровали. После сушки получили 6,7 граммов белого кристаллического порошка мда-гидрохлорида.
Выход 65%. Вау! Это даже больше, чем Шульгин получил восстановлением 3,4-пропена на алюмогидриде.
Всем спасибо за внимание.
