Нитроэтан.

[Alex]

С внесением нитроэтана в списки прекурсоров, большие проблемы начались у авиамоделистов, исследователей и прочих категорий граждан часто использующих это безобидное вещество. К счастью, вполне возможен его синтез в нормальном количестве и хорошим выходом.

Итак, мы решили получить 70 гр. НЭ с целью улучшить свои авиамодельки .
Нам понадобится следующее:

Серная кислота(95-98%)-300мл (можно упарить электролит до соответствующей плотности)
Этиловый спирт(96%)-240мл (даже не знаю где и взять )
Калий бромистый-300г (любой химмаг без волокиты и бюрократии около 500 руб./кг)
Диметилсульфоксид-800мл (препарат для растирания пяток димексид - в любой аптеке 40-50 руб./100мл.)
Нитрит натрия -200г (добавка в товарный бетон. Продается мешками по 50 кг и стоит копейки что то в районе 15 р./кг)
Карбамид(мочевина)-65г (распространенное удобрение, около 50 р/ кг.
Магний сернокислый
Натрия гидроокись
Дихлорметан(метилен хлористый) или петролейный эфир-250-300мл

Для начала нам нужно получить бромэтан:

240 мл этанола смешиваем с 120 мл воды в круглодонной колбе емкостью 1 л. Охлаждая колбу под струей воды, либо в тазике медленно (капельно) вливаем в колбу 300 мл серной кислоты.
Охлаждаем колбу до комнатной температуры после чего засыпаем 300 г. хорошо измельченного KBr. Добавляем кипелки, ставим на колбу прямой холодильник (можно Либиха) и ставим на песчаную или соляную баню. Наша задача отрегулировать нагрев так, чтобы смесь кипела очень слабо (важно для выхода!!!). В приемник наливаем 30-50 мл. холодной воды (не дает полученному бромэтану улетать на волю), и перегоняем, пока маслянистые капли бромэтана не перестанут падать в приемник (2-3 часа).

Итак в приемнике у нас 2 слоя: сверху вода, а снизу бромэтан, разделяем слои и промываем бромэтан холодным (!) 5% раствором гидроокиси натрия 3-4 раза по 200 мл.
Промытый продукт сушим над безводным (прокаленным) сульфатом магния (10% осушителя от объема) 6-7 часов в морозилке и получаем 220 мл жидкости, содержащей 80% бромэтана и 20% диэтилового эфира.

 

[Alex]

Теперь получаем собственно нитроэтан. ВНИМАНИЕ! Реакция боится воды, все реактивы и посуда должны быть максимально сухими!

В 800мл ДМСО растворяем 200г нитрита натрия и 65 г карбамида( можно подогреть для ускорения растворения). Для удаления следов влаги попавшей из воздуха в раствор засыпаем 15-20 г измельченного прокаленного сульфата магния. Колбу плотно закрываем и ставим в холодильник, до достижения температуры ниже комнатной. Полученный сухой бромэтан с эфиром ждет своего часа в морозилке. Когда колба остынет, вливаем 200 мл охлажденного бромэтана при интенсивном перемешивании. Ставим колбу в тазик с холодной водой (реакция слегка экзотермична) и постоянно перемешивая, ждем 15-30 минут, пока смесь в колбе не превратится в твердую массу. После этого, оставляем колбу на 15 минут (охлаждать и мешать больше не нужно), а по истечении этого времени смешиваем содержимое колбы с 3 л. воды комнатной температуры ( улетают этил нитрит и остатки диэтилового эфира, кажется что смесь закипает, тем что испаряется лучше не дышать.
Когда реакция успокоится, экстрагируем НЭ ДХМ или петролейным эфиром 5х100 мл. Объединенные экстракты промываем холодной водой 2-3 раза, а затем сушим над безводным сульфатом магния. Эфир, либо ДХМ отгоняем на водяной бане и получаем около 70 г. чистого НЭ.

 

[Hawk]

В качестве кипелки что добавляют и сколько ?

 

[Hawk]

Друзья,помогите понять !Указанно следующее:
"Когда реакция успокоится, экстрагируем НЭ ДХМ или петролейным эфиром 5х100 мл. Объединенные экстракты промываем холодной водой 2-3 раза"
Вопрос:
1)Нужный продукт экстрагации в верху или внизу делительной воронки?
2)как промывать водой,каким количеством и в чём ?