R
Ragnar
Гость
Нитроэтан и нитропропен от .
Записался на пробу 50мл нитроэтана и 20г нитропропена.
От посылки был сильный запах пробивающийся через коробку и рюкзак.
Получено пластиковый контейнер с жидкостью и пакет с желтым порошком, жидкость вероятно нитроэтан, порошок пропен.
Нитроэтан — пропен
Жидкость из контейнера смешали с бензальдегидом в конической колбе под рефлюксом на мм, катализатором конденсации выбрали метиламина ацетат, полученный насыщением лук газообразным метиламином до щелочной реакции и выдержано в вакууме водоструя на водяной бане для удаления избытка метиламина, в процессе этого несколько раз озвучивали на УЗ бане как в методике дегазирования растворителей. Довели до слабого кипения и выдержали 15 мин. рм стала мутная и разделилась на фазы, добавили абс ипс до смешивания фаз и прозрачного рм. Оставили на ночь при комнатной температуре, кинули затравку, рм кристаллизировалась, медленно нагрели почти до растворения всех кристаллов и медленно остудили чтоб получить кристаллы побольше и продукт почище, оставили на сутки в морозилке, отжали на шотте и промыли ледяной водой и ледяным ипс. высушили. Смывы оставили в отдельной бутылке, со временем (пару недель) там еще может выпасть немного грязного пропена.
Пропен — амф
Порошок по запаху напоминает ф2нп но с посторонней примесью, решили на всякий случай почистить перекристаллизацией, растворили в небольшом количестве кипящего ипс абс. под рефлюксом. Дали медленно остыть (кристаллы получаются больше и вещество чище) на ночь в морозилку и утром отжали на шотте, промыли водой и ледяным ипс, высушили. Выходы не считали.
Восстанавливали классически по рождественскому, но на плотной фольге. Фольгу в перчатках (чтоб не оставлять жировые пятна) немного смяли и разгладили, так она не слипается, и рвали не на квадратики, а на полосы, тогда они при промывке не выпадают из колбы. Соль использовали хлорид, тое сулему, не даёт осадка в щелочной водопроводной воде и меньше вероятность образования ртуть органики, амальгаму промыли 4ре раза водой и один раз спиртом, со спиртом реакция не такая бурная. Добавили р-р пропена в ипс и лук. колба под рефлюксом в тазу с холодной водой, реакция сильно экзотермическая, вести только в тяге т.к. с водородом идут пары ртути. рм оставили на ночь. Защелочили до разделения слоёв под рефлюксом (экзотерма!), прозрачный слой декантировали и провели экстракцию рм 4ре раза ипс. Отработанный рм содержит металлическую ртуть! в раковину не выливать, вылили в подготовленную бутылку (не пэт, их разъедает) и утилизировали как опасные отходы. Посуду отмыли азоткой и хлоркой. экстракты соединили, почистили дважды кощеем, далее базу амина пропустили через небольшую колонку с углём (без фанатизма) и закислили до слабокислой реакции по бромтимолблу ортофосфорной к-той. Оставили на ночь в морозилке, далее на шот, промыли лед ипс и высушили.
Благодарю . за пробник)
Записался на пробу 50мл нитроэтана и 20г нитропропена.
От посылки был сильный запах пробивающийся через коробку и рюкзак.
Получено пластиковый контейнер с жидкостью и пакет с желтым порошком, жидкость вероятно нитроэтан, порошок пропен.
Нитроэтан — пропен
Жидкость из контейнера смешали с бензальдегидом в конической колбе под рефлюксом на мм, катализатором конденсации выбрали метиламина ацетат, полученный насыщением лук газообразным метиламином до щелочной реакции и выдержано в вакууме водоструя на водяной бане для удаления избытка метиламина, в процессе этого несколько раз озвучивали на УЗ бане как в методике дегазирования растворителей. Довели до слабого кипения и выдержали 15 мин. рм стала мутная и разделилась на фазы, добавили абс ипс до смешивания фаз и прозрачного рм. Оставили на ночь при комнатной температуре, кинули затравку, рм кристаллизировалась, медленно нагрели почти до растворения всех кристаллов и медленно остудили чтоб получить кристаллы побольше и продукт почище, оставили на сутки в морозилке, отжали на шотте и промыли ледяной водой и ледяным ипс. высушили. Смывы оставили в отдельной бутылке, со временем (пару недель) там еще может выпасть немного грязного пропена.
Пропен — амф
Порошок по запаху напоминает ф2нп но с посторонней примесью, решили на всякий случай почистить перекристаллизацией, растворили в небольшом количестве кипящего ипс абс. под рефлюксом. Дали медленно остыть (кристаллы получаются больше и вещество чище) на ночь в морозилку и утром отжали на шотте, промыли водой и ледяным ипс, высушили. Выходы не считали.
Восстанавливали классически по рождественскому, но на плотной фольге. Фольгу в перчатках (чтоб не оставлять жировые пятна) немного смяли и разгладили, так она не слипается, и рвали не на квадратики, а на полосы, тогда они при промывке не выпадают из колбы. Соль использовали хлорид, тое сулему, не даёт осадка в щелочной водопроводной воде и меньше вероятность образования ртуть органики, амальгаму промыли 4ре раза водой и один раз спиртом, со спиртом реакция не такая бурная. Добавили р-р пропена в ипс и лук. колба под рефлюксом в тазу с холодной водой, реакция сильно экзотермическая, вести только в тяге т.к. с водородом идут пары ртути. рм оставили на ночь. Защелочили до разделения слоёв под рефлюксом (экзотерма!), прозрачный слой декантировали и провели экстракцию рм 4ре раза ипс. Отработанный рм содержит металлическую ртуть! в раковину не выливать, вылили в подготовленную бутылку (не пэт, их разъедает) и утилизировали как опасные отходы. Посуду отмыли азоткой и хлоркой. экстракты соединили, почистили дважды кощеем, далее базу амина пропустили через небольшую колонку с углём (без фанатизма) и закислили до слабокислой реакции по бромтимолблу ортофосфорной к-той. Оставили на ночь в морозилке, далее на шот, промыли лед ипс и высушили.
Благодарю . за пробник)
