Casp
Пользователь
- Регистрация
- 29 Ноя 2016
- Сообщения
- 10
- Реакции
- 30
в общем давно ищу, вот что нарыл, нужны советы знающих!
Реактивы: аминалон 100 тб/пачка, нитрит натрия, лимонная кислота, едкий натр или едкое кали.
Оборудование: перегонный куб такого большого объёма как сможешь найти, pH-метр, оборудование для любого способа фильтрования, баня для упаривания (я использую тупо подсолнечное масло), для эстетов — капельница.
Растворить аминалон из расчёта пачка таблов (100 шт) на литр воды, влить р-р нитрита натрия 20 гр/на пачку, медленно (я использовал капельницу) приливать возможно более разбавленный раствор лимонной кислоты 40 г/пачка. Далее я оставлял на вертикальной мешалке на трое суток, в другой раз без мешалки стояло три месяца (надо было срочно уехать). Короче пока пена не перестанет регенерировать.
Отфильтровать. Да-да, вот так взять всё ведро и через воронку отфильтровать. Зарядить в перегонку. Доливая воду, отогнать больше, чем было. Дистиллят нейтрализовать раствором щёлочи до pH 7 (можно чуть выше, потом закислить лимонкой по вкусу). В этом месте уже можно судить о количестве полученного вещества, если приготовить раствор щёлочи известной точной концентрации. Теоретически 9,5 и 13 грамм на пачку аминалона сухого NaOH и KOH соответственно. Исходя из теоретического выхода 30 грамм Na γ-HB и 34 г K γ-HB с каждой пачки, по расходу щёлочи до нейтральной реакции можно посчитать, сколько в нашем ведре растворено готового продукта.
Упарить раствор до 10% объёма, перенести на водяную, масляную или песчаную баню и упаривать ещё до сиропообразной концентрации. Чем меньше остаётся воды, тем ниже должна быть температура, вплоть до 80°. Прекратить, когда объём остатка равен массе бутирата, рассчитанному в предыдущем пункте.
У меня выходов больше 30% не было, то есть с ведра получается 70-80 гр γ-гидроксибутирата.
Остатком щёлочи отмыть колбу дистиллятора.
Вкратце такая вот методичка.
Реактивы: аминалон 100 тб/пачка, нитрит натрия, лимонная кислота, едкий натр или едкое кали.
Оборудование: перегонный куб такого большого объёма как сможешь найти, pH-метр, оборудование для любого способа фильтрования, баня для упаривания (я использую тупо подсолнечное масло), для эстетов — капельница.
Растворить аминалон из расчёта пачка таблов (100 шт) на литр воды, влить р-р нитрита натрия 20 гр/на пачку, медленно (я использовал капельницу) приливать возможно более разбавленный раствор лимонной кислоты 40 г/пачка. Далее я оставлял на вертикальной мешалке на трое суток, в другой раз без мешалки стояло три месяца (надо было срочно уехать). Короче пока пена не перестанет регенерировать.
Отфильтровать. Да-да, вот так взять всё ведро и через воронку отфильтровать. Зарядить в перегонку. Доливая воду, отогнать больше, чем было. Дистиллят нейтрализовать раствором щёлочи до pH 7 (можно чуть выше, потом закислить лимонкой по вкусу). В этом месте уже можно судить о количестве полученного вещества, если приготовить раствор щёлочи известной точной концентрации. Теоретически 9,5 и 13 грамм на пачку аминалона сухого NaOH и KOH соответственно. Исходя из теоретического выхода 30 грамм Na γ-HB и 34 г K γ-HB с каждой пачки, по расходу щёлочи до нейтральной реакции можно посчитать, сколько в нашем ведре растворено готового продукта.
Упарить раствор до 10% объёма, перенести на водяную, масляную или песчаную баню и упаривать ещё до сиропообразной концентрации. Чем меньше остаётся воды, тем ниже должна быть температура, вплоть до 80°. Прекратить, когда объём остатка равен массе бутирата, рассчитанному в предыдущем пункте.
У меня выходов больше 30% не было, то есть с ведра получается 70-80 гр γ-гидроксибутирата.
Остатком щёлочи отмыть колбу дистиллятора.
Вкратце такая вот методичка.
