Диэтиловый эфир

Alex

Местный
Регистрация
9 Ноя 2016
Сообщения
284
Реакции
492
Диэтиловый эфир - практически универсальный экстрактор органики, в 80% методик оргсинтеза прописан именно он. Однако, поскольку непонятно с какого перепугу, свободную продажу Et2O запретили, нужно выкручиваться самостоятельно. Вещество известно очень давно, и методики его синтеза отработаны. Самая простая и универсальная - из осушенного этанола в присутствии конц. серной кислоты. Всем экспериментаторам рекомендую сделать сразу побольше, поскольку синтез долгий, Et2O нужен постоянно, проще сделать 6-8 литров и долгое время к этому не возвращаться ).
Что-то подобное когда-то публиковалось на незабвенном Mental Pabulum, так что не пинайте за невольный плагиат (методике лет 150, если не больше :))

Итак поехали.
10 литров 96% этилового спирта без добавок сушим месяц в холодильнике над безводным MgSO4 (10% от объема).
В 10 литровую колбу наливаем 4 литра осушенного спирта и порциями вливаем 4 л. конц. серной кислоты, кидаем кипелки, на колбу устанавливаем дефлегматор и начинаем отгонять эфир. По мере уменьшения объема РМ доливаем осушенный спирт, так чтобы колба была заполнена не более чем на 2/3 (смесь пенится особенно под конец реакции).
Отгонка занимает 15-17 часов, из 10л. этанола получаем 6,5-7 л. сырого эфира, то что отогнали промываем водой, затем насыщенным раствором CaCl2 и месяц сушим над безводным MgSO4. Получаем 4-5 литров сухого эфира, храним либо в герметично укупоренной мелкой посуде в морозилке, либо над натрием.
 
Для новичков: сухой эфир на свету и при комнатной температуре образует взрывоопасную перекись. Так что храним в темной морозилке укупоренную емкость с эфиром открываем холодной.
 
Серная кислота на сегодня тоже прекурсор , так что легче купить готовый чем заморачиваться с выгонкой , а так метод довольно таки легкий и доступный!!!
 
Назад
Сверху