Razok777
Местный
- Регистрация
- 30 Янв 2017
- Сообщения
- 86
- Реакции
- 114
Синтез из фталевого ангидрида . Получение фталимида - Нагревают смесь из 7,5 г тонкоизмельчённого Фталевого ангидрида и 3г Мочевины, в колбе на 100мл на воздушной бане при темпер 130-135 по цельсию) Реакция начинается со вспениванием (термометр в плаве) причём темпер поднимается до 160 . По окончанию получают твёрдую пористую массу, которую с прибавлением небольшого количества воды, размельчают и отфильтровывают на воронке Бюхнера. Выход 6г.
Получение Антраниловой кислоты ( с использованием перегруппировки Гофмана)
В фарфоровый стакан помещают 8г NaOH в 40 мл воды , и охлаждают до -5 . При перемешивании к нему приливают 2мл Брома, а затем суспендирую 6г фталимида в 8 мл воды.После этого охладительную смесь удаляют и реакционную массу оставляют при комнатной температуре периодически помешивая.. Когда температура реакционной смеси достигнет 15-20 С , вносят 4,8г NaOH , измельчённого в порошок и нагревают до 80 С. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр , и после охлаждения раствор нейтрализуют 12,8 мл концентрированной соляной кислотой. Антраниловую кислоту осаждают 6мл ледяной уксусной кислотой и оставляют стоят не менее чем на 2 часа кристаллизоваться. Подкисление реакционной смеси следует проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание при реакции образовавшейся соды. Выпавшую антраниловую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера , промывают холодной водой и сушат на воздухе.. Выход 4,8г Тп = 144 С..
страница 31-33 Многостадийные синтезы ( Методические указания для лабораторного практикума по органической химии)
Вы спросите накой мне Антранилка ?? и столько заморочек?? я вам скажу)
так просто в Хим магах вам её не продадут к томуже она савсем недешовая..Потом есть занимателный синтез где она как нельзя кстати - Индол и его неменее сладкие производные)) и и тоже по ценникам нисколько небюджетные реактивы и тоже подконтрольные
формула Антраниловой кислоты
Получение Антраниловой кислоты ( с использованием перегруппировки Гофмана)
В фарфоровый стакан помещают 8г NaOH в 40 мл воды , и охлаждают до -5 . При перемешивании к нему приливают 2мл Брома, а затем суспендирую 6г фталимида в 8 мл воды.После этого охладительную смесь удаляют и реакционную массу оставляют при комнатной температуре периодически помешивая.. Когда температура реакционной смеси достигнет 15-20 С , вносят 4,8г NaOH , измельчённого в порошок и нагревают до 80 С. Горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр , и после охлаждения раствор нейтрализуют 12,8 мл концентрированной соляной кислотой. Антраниловую кислоту осаждают 6мл ледяной уксусной кислотой и оставляют стоят не менее чем на 2 часа кристаллизоваться. Подкисление реакционной смеси следует проводить осторожно, так как происходит сильное вспенивание при реакции образовавшейся соды. Выпавшую антраниловую кислоту отсасывают на воронке Бюхнера , промывают холодной водой и сушат на воздухе.. Выход 4,8г Тп = 144 С..
страница 31-33 Многостадийные синтезы ( Методические указания для лабораторного практикума по органической химии)
Вы спросите накой мне Антранилка ?? и столько заморочек?? я вам скажу)
так просто в Хим магах вам её не продадут к томуже она савсем недешовая..Потом есть занимателный синтез где она как нельзя кстати - Индол и его неменее сладкие производные)) и и тоже по ценникам нисколько небюджетные реактивы и тоже подконтрольные
формула Антраниловой кислоты
