MDMA на фольге )))

Alex

Экс-модератор
Регистрация
9 Ноя 2016
Сообщения
284
Реакции
492
Итак, по многочисленным просьбам трудящихся публикую рабочую («кухонную») методику синтеза MDMA c использованием так любимой всеми юхимиками амальгамы алюминия.

1. Этап. Получение 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена.

1 ммоль 3,4-мд-бензальдегида (он же пиперидин), 1ммоль нитроэтана, 0,75 ммоль ЛУК, 0,25 ммоль циклогесиламина помещаем в емкость из закаленного стекла (подойдет кастрюля для микроволновки), закрываем крышкой (или часовым стеклом если в стакане) и облучаем в той самой микроволновке на мощности 450-500 Вт максимально возможное время, не допуская закипания смеси (для указанных количеств 2-3 минуты). Затем, помещаем емкость в морозилку и охлаждаем до температуры чуть ниже комнатной. Цикл облучение – охлаждение повторяем 5 раз (емкость не открываем, испарения достаточно едкие). Облучаем смесь 6й раз (цвет РМ к этому времени должен стать более насыщенным, но оставаться прозрачным), после этого РМ ставим в морозилку и охлаждаем до полного замерзания (для указанных количеств около 0,5-1 час). Достаем емкость из морозилки, там образовались кристаллы искомого пропена. Тщательно перемешиваем РМ (стеклянной палочкой, стальной или фарфоровой ложкой), доливаем воду (холодную!!!!), кристаллы отфильтровываем и промываем водой до исчезновения запаха ЛУК. Если кристаллы пропена на Ваш взгляд содержат примеси (плохой цвет, неравномерная окраска) можно на фильтре промыть небольшим количеством ИПС из морозилки (пропен не растворим в воде но растворим в ИПСе, так что при такой промывке неизбежны потери продукта). Сушим от остатков воды (можно на газетке, если домашних не жалко, но лучше в вакуумном эксикаторе над щелочью). Получаем 0,91 ммоль титульного продукта. Работаем в перчатках, очках и респираторе. Глаза перчаткой не трем. Избегаем попадания на кожу как исходных веществ, так и продуктов. Можно получить очень сильный ожог. На всякий случай, все пропены отлично смываются ацетоном.

ЦГА в принципе можно заменить ацетатом аммония, но он должен быть максимально сухим (сушка над щелочью в эксикаторе минимум месяц). Реакция боится воды, а ацетат аммония очень быстро хватает влагу из воздуха. Так что не поленитесь синтезировать ЦГА и будет вам счастье.

На всякий случай: получение исходных веществ для этого синтеза было мной описано в соответствующих разделах форума, поскольку вопросов не последовало, полагаю, что всем и все понятно. Если это все-же не так, задавайте вопросы в темах, посвященных синтезу прекурсоров.

2 Этап. Получение 3,4-метилендиоксифенилацетона.

Способы восстановления нитропропенов в кетоны подробно описаны в соответствующей теме. На всякий случай (для тех кому лениво искать) приведу здесь классический способ использованный Шульгиным. Однако не стоит на нем зацикливаться, у всех способов свои преимущества и недостатки, может кому-то больше подойдет что-то другое.

Суспензию 32г. восстановленного железа в 140мл. ледяной уксусной кислоты медленно нагревают на водяной бане в 2л колбе с ОХ. Когда смесь нагрета почти до кипения, прибавляют раствор 10г. 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена в 75мл. ледяной уксусной кислоты. Происходит бурная реакция с чрезмерным вспениванием. (чтобы избежать неприятных последствий, следует использовать капельную воронку и приливать пропен порциями). Оранжевый цвет реакционной смеси меняется на красный, при этом образуются белые соли и черная корка. После всего добавления, смесь нагревают еще 1,5 часа. На протяжении этого времени цвет смеси становится светлым, почти белым, и видно появление продукта в виде темного масла по стенкам стакана. Смесь добавляют к 2л. воды, экстрагируют 3х100мл. дихлорметаном, объединенные экстракты промывают насыщенным раствором гидроксида натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют под вакуумом (достаточно водоструйного насоса), получая 8г 3,4-метилендиоксифенилацетона в виде желтого масла. В принципе вакуумная перегонка не обязательна, но продукт получается много чище.


3 Этап. Восстановительное метиламинирование.

Ну вот и добрались до любимой многими амальгамы. Сразу говорю, реакция с фенилацетонами идет значительно мягче чем с пропенами, но и дольше по времени.

Готовим амальгаму: В 2 л. колбу, снабженную обратным холодильником с проточной водой, засыпаем 50 гр. кусочков 0,5х1 см алюминиевой фольги 11 мкм. Добавляем 0,5-1 гр . водорастворимой соли ртути (например нитрат), доливаем холодной воды, так чтобы покрыла всю фольгу, тщательно мешаем. Через 2-3 минуты фольга помутнеет и покроется мелкими пузырьками. На дне колбы образуется небольшое количество серого осадка. Сливаем воду из колбы, промываем фольгу 1-2 раза водопроводной водой. В колбу вливаем 80 мл. 40% водного р-ра метиламина, 150 мл. ИПС (либо раствор 75 г метиламина гидрохлорида в 150 мл ИПС и 75 мл воды), раствор 50 мл 3,4-метилендиоксифенилацетона в 350 мл ИПС. Через 8-10 минут добавляем раствор 50 г едкого натра в 150 мл воды.

РМ разогревается до 55-60 С, при сильном нагреве можно охладить в холодной воде. Реакция идет 3-4 часа, колбу встряхиваем первые 15 мин. почти непрерывно, потом раз в 5-10 минут. Если в процессе реакции температура сильно упадет колбу можно немного подогреть в тазике с теплой водой (обычно это происходит через 1-2 часа после начала реакции).

По окончании реакции (фольга растворилась, водород больше не выделяется), разбавляем РМ 200 мл. воды, шлам (осадок солей алюминия) отфильтровываем, промываем шлам на воронке 50 мл. ИПС, отгоняем спирт на водяной бане, разбавляем РМ водой в 2 раза, подкисляем РМ водным р-ром HCl до pH<3, промываем РМ ДХМ или диэтиловым эфиром до прозрачного цвета растворителя. Щелочим насыщенным водным раствором NaOH до pH>12. Экстрагируем продукт 2-3 порциями диэтилового или петролейного эфира по 50 мл., экстракты объединяем, сушим (6-12 часов в морозилке над сульфатом магния) .

4 Этап Получение соли.

В предыдущем этапе мы получили раствор свободного основания MDMA эфире. Классический продукт, представленный на рынке это соль – гидрохлорид. Для его получения необходимо пропускать сухой газообразный НСl через раствор основания.

Как получить сухой HCl я думаю все в курсе, так что не будем терять время (если нет, создам отдельную тему в факультете в ветке неорганики).

Итого: пропускаем HCl через РМ до достижения pH 5,5 отфильтровываем соль и пропускаем дальше до прекращения образования хлопьев. Растворитель осторожно упариваем на водяной бане и получаем еще некоторое количество порошка. Эстетам рекомендую перекристализовать продукт из кипящего ИПС.
 
вот только пипер стоит уххх как дорого.а про нэ и так все понятно.но если поискать то пипер можно купить ооохххх как за дешево)))
 
  • Like
Реакции: Delf
Итак, по многочисленным просьбам трудящихся публикую рабочую («кухонную») методику синтеза MDMA c использованием так любимой всеми юхимиками амальгамы алюминия.

1. Этап. Получение 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена.

1 ммоль 3,4-мд-бензальдегида (он же пиперидин), 1ммоль нитроэтана, 0,75 ммоль ЛУК, 0,25 ммоль циклогесиламина помещаем в емкость из закаленного стекла (подойдет кастрюля для микроволновки), закрываем крышкой (или часовым стеклом если в стакане) и облучаем в той самой микроволновке на мощности 450-500 Вт максимально возможное время, не допуская закипания смеси (для указанных количеств 2-3 минуты). Затем, помещаем емкость в морозилку и охлаждаем до температуры чуть ниже комнатной. Цикл облучение – охлаждение повторяем 5 раз (емкость не открываем, испарения достаточно едкие). Облучаем смесь 6й раз (цвет РМ к этому времени должен стать более насыщенным, но оставаться прозрачным), после этого РМ ставим в морозилку и охлаждаем до полного замерзания (для указанных количеств около 0,5-1 час). Достаем емкость из морозилки, там образовались кристаллы искомого пропена. Тщательно перемешиваем РМ (стеклянной палочкой, стальной или фарфоровой ложкой), доливаем воду (холодную!!!!), кристаллы отфильтровываем и промываем водой до исчезновения запаха ЛУК. Если кристаллы пропена на Ваш взгляд содержат примеси (плохой цвет, неравномерная окраска) можно на фильтре промыть небольшим количеством ИПС из морозилки (пропен не растворим в воде но растворим в ИПСе, так что при такой промывке неизбежны потери продукта). Сушим от остатков воды (можно на газетке, если домашних не жалко, но лучше в вакуумном эксикаторе над щелочью). Получаем 0,91 ммоль титульного продукта. Работаем в перчатках, очках и респираторе. Глаза перчаткой не трем. Избегаем попадания на кожу как исходных веществ, так и продуктов. Можно получить очень сильный ожог. На всякий случай, все пропены отлично смываются ацетоном.

ЦГА в принципе можно заменить ацетатом аммония, но он должен быть максимально сухим (сушка над щелочью в эксикаторе минимум месяц). Реакция боится воды, а ацетат аммония очень быстро хватает влагу из воздуха. Так что не поленитесь синтезировать ЦГА и будет вам счастье.

На всякий случай: получение исходных веществ для этого синтеза было мной описано в соответствующих разделах форума, поскольку вопросов не последовало, полагаю, что всем и все понятно. Если это все-же не так, задавайте вопросы в темах, посвященных синтезу прекурсоров.

2 Этап. Получение 3,4-метилендиоксифенилацетона.

Способы восстановления нитропропенов в кетоны подробно описаны в соответствующей теме. На всякий случай (для тех кому лениво искать) приведу здесь классический способ использованный Шульгиным. Однако не стоит на нем зацикливаться, у всех способов свои преимущества и недостатки, может кому-то больше подойдет что-то другое.

Суспензию 32г. восстановленного железа в 140мл. ледяной уксусной кислоты медленно нагревают на водяной бане в 2л колбе с ОХ. Когда смесь нагрета почти до кипения, прибавляют раствор 10г. 1-(3,4-метилендиоксифенил)-2-нитропропена в 75мл. ледяной уксусной кислоты. Происходит бурная реакция с чрезмерным вспениванием. (чтобы избежать неприятных последствий, следует использовать капельную воронку и приливать пропен порциями). Оранжевый цвет реакционной смеси меняется на красный, при этом образуются белые соли и черная корка. После всего добавления, смесь нагревают еще 1,5 часа. На протяжении этого времени цвет смеси становится светлым, почти белым, и видно появление продукта в виде темного масла по стенкам стакана. Смесь добавляют к 2л. воды, экстрагируют 3х100мл. дихлорметаном, объединенные экстракты промывают насыщенным раствором гидроксида натрия. После отгонки растворителя остаток перегоняют под вакуумом (достаточно водоструйного насоса), получая 8г 3,4-метилендиоксифенилацетона в виде желтого масла. В принципе вакуумная перегонка не обязательна, но продукт получается много чище.


3 Этап. Восстановительное метиламинирование.

Ну вот и добрались до любимой многими амальгамы. Сразу говорю, реакция с фенилацетонами идет значительно мягче чем с пропенами, но и дольше по времени.

Готовим амальгаму: В 2 л. колбу, снабженную обратным холодильником с проточной водой, засыпаем 50 гр. кусочков 0,5х1 см алюминиевой фольги 11 мкм. Добавляем 0,5-1 гр . водорастворимой соли ртути (например нитрат), доливаем холодной воды, так чтобы покрыла всю фольгу, тщательно мешаем. Через 2-3 минуты фольга помутнеет и покроется мелкими пузырьками. На дне колбы образуется небольшое количество серого осадка. Сливаем воду из колбы, промываем фольгу 1-2 раза водопроводной водой. В колбу вливаем 80 мл. 40% водного р-ра метиламина, 150 мл. ИПС (либо раствор 75 г метиламина гидрохлорида в 150 мл ИПС и 75 мл воды), раствор 50 мл 3,4-метилендиоксифенилацетона в 350 мл ИПС. Через 8-10 минут добавляем раствор 50 г едкого натра в 150 мл воды.

РМ разогревается до 55-60 С, при сильном нагреве можно охладить в холодной воде. Реакция идет 3-4 часа, колбу встряхиваем первые 15 мин. почти непрерывно, потом раз в 5-10 минут. Если в процессе реакции температура сильно упадет колбу можно немного подогреть в тазике с теплой водой (обычно это происходит через 1-2 часа после начала реакции).

По окончании реакции (фольга растворилась, водород больше не выделяется), разбавляем РМ 200 мл. воды, шлам (осадок солей алюминия) отфильтровываем, промываем шлам на воронке 50 мл. ИПС, отгоняем спирт на водяной бане, разбавляем РМ водой в 2 раза, подкисляем РМ водным р-ром HCl до pH<3, промываем РМ ДХМ или диэтиловым эфиром до прозрачного цвета растворителя. Щелочим насыщенным водным раствором NaOH до pH>12. Экстрагируем продукт 2-3 порциями диэтилового или петролейного эфира по 50 мл., экстракты объединяем, сушим (6-12 часов в морозилке над сульфатом магния) .

4 Этап Получение соли.

В предыдущем этапе мы получили раствор свободного основания MDMA эфире. Классический продукт, представленный на рынке это соль – гидрохлорид. Для его получения необходимо пропускать сухой газообразный НСl через раствор основания.

Как получить сухой HCl я думаю все в курсе, так что не будем терять время (если нет, создам отдельную тему в факультете в ветке неорганики).

Итого: пропускаем HCl через РМ до достижения pH 5,5 отфильтровываем соль и пропускаем дальше до прекращения образования хлопьев. Растворитель осторожно упариваем на водяной бане и получаем еще некоторое количество порошка. Эстетам рекомендую перекристализовать продукт из кипящего ИПС.
где ты это отрыл? мдма хоть и аминовая группа . но вот я первый раз слышу про то что у него приросток пропен а не мет на сколько я знаю он метилен мет а не метилен фенил.
а данный синтез МДА . метилен амф.
и в основном производство через саф в автоклав.
а тут больше все идет к мдп и уходит в А .
если не прав. обьясни пожалуйста.
 
где ты это отрыл? мдма хоть и аминовая группа . но вот я первый раз слышу про то что у него приросток пропен а не мет на сколько я знаю он метилен мет а не метилен фенил.
а данный синтез МДА . метилен амф.
и в основном производство через саф в автоклав.
а тут больше все идет к мдп и уходит в А .
если не прав. обьясни пожалуйста.
Чем отличается MDA/MDMA от того же Амфа/мета? - Наличием метилендиокси группы на кольце.
Поскольку МД группа нежная - восстанавливаем через фенилацетон, а не пропен напрямую, восстановительное метиламинирование на амальгамме идет неплохо.
То что методика мерзкая, грязная и с побочками я и сам знаю. Титульного продукта будет не более 20% -остальное дериваты. Но народ требовал "на фольге" )))
Может я не совсем понял вопрос, если так то поясни )
 
Чем отличается MDA/MDMA от того же Амфа/мета? - Наличием метилендиокси группы на кольце.
Поскольку МД группа нежная - восстанавливаем через фенилацетон, а не пропен напрямую, восстановительное метиламинирование на амальгамме идет неплохо.
То что методика мерзкая, грязная и с побочками я и сам знаю. Титульного продукта будет не более 20% -остальное дериваты. Но народ требовал "на фольге" )))
Может я не совсем понял вопрос, если так то поясни )
то что грязь да согласен.
я имел ввиду что синтез этот МДА
 
то что грязь да согласен.
я имел ввиду что синтез этот МДА
MDA отличается от MDMA только наличием метила. обрабатывай фенилацетон аммиаком - получишь MDA; метиламином - MDMA.
 
MDA отличается от MDMA только наличием метила. обрабатывай фенилацетон аммиаком - получишь MDA; метиламином - MDMA.
амиак кислоты плюс давление до 3атм.
это если по отцу.
а если по продукту.
то там совсем иной состав фармы.
хотя при реакции дают схожие продукты.
и к кольцу сложнее присоеденить
 
Давление нужно при гидрировании молекулярным водородом, и зависит от используемого катализатора (для платиновой черни и при атмосферном пойдет, а вот на никеле нужны повышенные). При восстановлении на амальгамме, используется атомарный водород in statu nascendi и реакция идет только на поверхности фольги. По поводу кольца не совсем понял, что к нему присоединять нужно?
 
Давление нужно при гидрировании молекулярным водородом, и зависит от используемого катализатора (для платиновой черни и при атмосферном пойдет, а вот на никеле нужны повышенные). При восстановлении на амальгамме, используется атомарный водород in statu nascendi и реакция идет только на поверхности фольги. По поводу кольца не совсем понял, что к нему присоединять нужно?
согласен.
вот только насчет водорода. это остается спором на века . лично мое мнение что выделчется газ только при попадании серы или ртути . а вот при амальгаме алюминия с пропеном и луком считаю что выделяется амин. так же и с ациком.
и насчет реакции. конечно потому что алюминий вступает в реакцию с пропеном и луком тем самым образуя амин. и все пары и все газы при аммальгамирование с пропеном выделяется амин. даже в книге отца было написано о том что это производный амин который при щелоченни выходит наверх и после уже при кислении бромировании хлорировании и т.д. получаем полное соединение.
а про кольцо это я про изо писал.открытая и закрытая группа.
о том что синтез мда мдма отличаются еще и длительностью процесса.
а вообще да. аминовая группа амфетаминов имеет одно начало и разный конец независимо от того каким оно было.
жаль нетпихкала под рукой что б про цитировать строки.
да и вообще весь хороший движ делается только на эфедрине. все остальные кустарные способы в них много грязи и примесей.
а вот по поводу групп посмотри.
в зависимости от того какой изомер д или л очень влияет на выход продуктов.
так же и тут.
это синтез мда - метилендиоксиамфетамин.
а мдма - метилендиоксиметамфетамин.
но можно таким же способом уйти в бром и сделать экстази доб
бромоамфетамин
и левый амф гараздо сильнее чем правый.
 
да и раз на то пошло не в обиду автору. позвольте мне немного вые)
1. лучше использовать фольгу 14мкм. пленка тоньше. и ал намного плотнее. хотя может не вся фольга про реагировать. но за то весь реактив уйдет.
2. промывать лучше не водой а эфиром или спиртами. для лучшего обезжиривания и сцепки. и делать это и до загрузки и после.
3. и каще обязательно. и можно еще раз в ипс и опять осушить до прозрачного цвета.
все зависит от того что намешано. главное с полярностью не промахнутсы что б не растворить продукт.
и лучше делать пару раз.
а то от такой гадости потом точно глюки пойдут)))
 
да и раз на то пошло не в обиду автору. позвольте мне немного вые)
1. лучше использовать фольгу 14мкм. пленка тоньше. и ал намного плотнее. хотя может не вся фольга про реагировать. но за то весь реактив уйдет.
2. промывать лучше не водой а эфиром или спиртами. для лучшего обезжиривания и сцепки. и делать это и до загрузки и после.
3. и каще обязательно. и можно еще раз в ипс и опять осушить до прозрачного цвета.
все зависит от того что намешано. главное с полярностью не промахнутсы что б не растворить продукт.
и лучше делать пару раз.
а то от такой гадости потом точно глюки пойдут)))
Бро, не в обиду :) Читаю твои посты и мне хочется спросить тебя....ты что употребляешь? Указывать все твои на потоки сознания которые ты излагаешь в эфире, не буду. Остановлюсь лишь на последнем сообщении, так как я слегка устал :)
Вопросы:
1. какая пленка тоньше на фольге 14мкм
2. какого обезжиривания? Оксидного слоя уже нет и сформирована амальгама.
3.каще -это КЩЭ как я понимаю? Если Да, то стоило бы возможности расписать последовательно и подробно процедуру КЩЭ( займусь этим в ближайшее время.)

"и можно еще раз в ипс и опять осушить до прозрачного цвета.
все зависит от того что намешано. главное с полярностью не промахнутсы что б не растворить продукт." - это что? :eek: Что такое осушить до прозрачного цвета? Не промахнуться с какой полярностью? Элемента питания типа ААА или полярностью магнитного поля?

P.S. Бро, пойми меня только правильно, rcclub.com - только стартует и новичок заходя на форум в поисках ценной для него информации, обнаруживая в ветках подобные фонтаны сознания состоящие из обрывков с м-паба в смеси с твоим ИМХО, тихо отчаливает на сторонние ресурсы, где тема про банальный незамещенный выросла до размера трудов
У Вас недостаточно прав для просмотра ссылки. Войдите или зарегистрируйтесь.
при этом титульной информации там чуть больше чем в твоих сообщениях. Пожалей труд модераторов :) Перестань флудить :)
 
Бармалей! Еще раз нахамите кому-нибудь из пользователей, получите бан. Читайте правила. Я тоже не понимаю до конца Ваш поток сознания, несмотря на серьезный опыт. Постарайтесь оформлять свои посты как законченные опусы, а не как поток сознания, тогда и вопросов к Вам не будет.
 
Нет.))
Просто это когда вся кухня есть, а в нынешнее время собрать не так все легко))
Мало собрать все нужное , так еще и реакцию надо правильно поставить суметь , нигде не перегрев и не перепромыв)))
 
Классно когда рядом химик))))
 
Как в 2л колбу поместить 50г фольги 11(мик) ???
 
Нет.))
Просто это когда вся кухня есть, а в нынешнее время собрать не так все легко))
Если под кухней ты подразумеваешь оборудование ингредиенты для синтеза, то я с тобой согласен.
 
Что то не совсем легко как то лексикон химика мне не известен,что такое моль?
 
Назад
Сверху